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格氏试剂还原氧化石墨烯的研究与聚丙烯石墨烯纳米复合材料的制备-高分子化学与物理专业论文
原创性声明 本人郑重声明 :所呈交的学位论文,是本人在导师指导下,进行研究工作所取得 的成果。除文中已经注明引用的内容外,本学位论文不包含任何他人或集体已经发表 的作品内容,也不包含本人为获得其他学位而使用过的材料。对本论文听涉及的研究 工作做出贡献 的其他个人或集体,均己在文中以明确方式标明。本学位论文原 创性声 明的法律责任由本人承担。 位论文作者签吼叫年 日期: ?AJj);. J. 7 关于学位论文版权使用授权的说明 本人完全了解河北工业大学关于收集、保存、使用学位论文的以下规定 : 学校有 权采用影印、缩印、扫描、数字化或其它手段保存论文;学校有权提供本学位论文全 文或者部分内容的阅览服务;学校有权将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库 进行检索、交流 ; 学校有权向国家有关部门或者机构送交论文的复印件和电子版。 (必威体育官网网址的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位仰者签名:什叶 导师签名训衣 日期: 叫5? 日期:)/(工子 河北工业大学硕士 河北工业大学硕士学位论文 格氏试剂还原氧化石墨烯的研究与聚丙烯 格氏试剂还原氧化石墨烯的研究与聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的制备 摘 要 石墨烯是是一种具有单原子层结构的纳米材料,其特殊的结构使之具有独特的机 械、热和电性能,引起了科学界广泛的关注。氧化还原法是制备石墨的重要方法。本 文主要研究了格氏试剂对氧化石墨烯的还原作用,并利用原位聚合的方法制备了聚丙 烯/石墨烯纳米复合材料。 首先通过改进的 Hummers 方法制备了氧化石墨烯,然后利用格氏试剂与氧化石 墨烯反应,研究其还原作用。通过元素分析、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、 X-射线光谱(XPS)等表征,发现格氏试剂可以有效的使氧化石墨烯表面的含氧基团 脱除,发生还原反应。热失重分析与导电率测试说明,还原后的石墨烯具有优异的热 稳定性与良好的导电性。 考察了不同的格氏试剂用量,不同的反应时间与不同的格氏试剂等反应条件对氧 化石墨烯还原反应的影响。通过测试发现较高的格氏试剂浓度有利于还原反应的进 行,反应在 5 h 后基本达到完全,较短链的格氏试剂的反应活性更高。 将反应后的产物经过不同的方式进行处理,推测了反应的过程。结果表明格氏试 剂与氧化石墨烯反应后可以在实现催化剂的负载的同时完成氧化石墨烯的还原。 利用格氏试剂与氧化石墨烯反应后的产物制备了以石墨烯为载体的 Ziegler-Natta 催化剂,并催化丙烯聚合,得到了聚丙烯/石墨烯纳米复合材料。这种原位聚合法制备 的聚丙烯/石墨烯纳米复合材料可以使石墨烯均匀的分散于聚丙烯基体中。 关键词:格氏试剂,氧化石墨烯,石墨烯,聚丙烯,纳米复合材料 I PAGE PAGE IV III III ABSTRACT Graphene sheets, having single-atomic layered structure and unique mechanical, thermal, and electrical properties, hold great promise for many technological applications. In this dissertation, we focused on the investigation for the reduction of gaphene oxide reduced by Grignard’s reagent and polypropylene/graphene nanacomposites had been prepared by in situ polymerization. First the graphene oxide had been prepared through the modified Hummers’ method. Then Grignard’s reagent was used to take an action with the graphene oxide. We had found that the Grignard’s reagent has a good efficiency in the reduction of graphene oxide. Elemental analysis, X-ray diffraction (XRD), Fourier transform- infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), et al. had been used to characterized the products a
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