液相色谱串联质谱法测定中成药中马兜铃酸犃含量.PDFVIP

液相色谱 串联质谱法测定中成药中  马兜铃酸 含量 犃 １ ２ 潘艳坤 ，甘 ? 　 （ 广西分析测试研究中心，南宁 ； 广西石化高级技工学校，南宁 ） １． ５３００２２ ２． ５３００３１ 　 摘 要：中成药样品用丙酮作为溶剂进行超声波萃取，所得提取液在不超过５０℃的水浴中加热 　 减压蒸发至干。加入水 乙酸 乙腈（ ）混合溶液 溶解残渣，所得溶液供液相色谱   ４９＋１＋５０ ２．０ｍＬ  串联质谱（ ／ ）分析用，上述混合溶液在以后分析中用作流动相。 柱用作色 ＬＣＭＳＭＳ ＫｒｏｍａｓｉｌＣ １８ 谱柱固定相，在 ／ 分析中，选择大气压化学电离为离子源，以正离子扫描，选择离子检测模式 ＭＳＭＳ ＋ 和二级选择反应检测模式对马兜铃酸 进行定量和定性检测。以［ ］（／ ）为母离 Ａ Ｍ＋ＮＨ 犿 狕３５９ ４ ＋ 子，选择其二级离子中信号较强的碎片离子［ ］（／ ）作为定量及定性离子，并以 Ｍ－ＮＯ＋Ｈ 犿 狕２９８ ２ ＋ 碎片离子［ ］ （／ ）为辅助定性离子。测定马兜铃酸 的线性范围在 Ｍ－ＣＯ＋Ｈ 犿 狕２９６ Ａ ０．２～ ２ －１ －１ · 之间，方法的测定下限（ ／ ）为 · 。在 种不同浓度水平的标准加 １０．５ｍ Ｌ １０犛犖 ０．０７ｍ Ｌ ３ ｇ ｇ 入量的条件下进行回收试验，测得回收率在 之间，测定值的相对标准偏差（ ）均小 ８９％ ９５％ 狀＝６ ～ 于５．５％。