离子色谱应用实例.pptVIP

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自来水分析中的应用 自来水中常见阴离子和消毒副产物(DBP) 五、IC 应用实例: 饮用水/废水中阴离子测定 高氯含量水样中其他痕量离子分析 第一部分 饮用水/废水中阴离子分析 C EPA 水样中阴离子分析方法 EPA Method Validation EPA 218.6 Determination of Hexavalent Chromium EPA 300.0 Method A: standard anions (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, HPO42- or PO43-, SO42-) Method B: anion by-products or oxyhalides (ClO2-, BrO3-, ClO3-) EPA 300.1 Method A: Determination of common anions (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, HPO42- or PO43-, SO42-) Method B: Determination of Disinfection By-products (Br-, ClO2-, BrO3-, ClO3-) EPA 314 ppb level perchlorate (ClO4-) analysis EPA Method 300.0 分为两个方法: 方法 A: 标准阴离子 适用于饮用水、地表水、日常及工业废水、地下水和溶剂水(萃取后) 方法 B: 消毒副产物 只适用于饮用水和溶剂水 举例1:饮用水中的F-, Cl-, NO3-, SO42- (S-3) 实验条件: 淋洗液:1.3 mmol/L Na2CO3/2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱:Metrosep Anion Dual 2 (6.1006.100) 进样体积:20uL 饮用水中的F-, Cl-, NO3-, SO42- (S-3) 改变实验条件: 实验条件: 淋洗液:3.2 mmol/L Na2CO3 / 1.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱:Metrosep A Supp 4 (6.1006.430) 进样体积:20uL 举例2:地表水中标准阴离子分析 (S-8) 实验条件: 淋洗液:1.3 mmol/L Na2CO3/2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱:Metrosep Anion Dual 2 (6.1006.100) 进样体积:20?L 地表水中标准阴离子分析 (S-8) 实验3: 饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴无机消毒副产物 最佳实验条件: 实验仪器: Metrohm MIC型离子色谱仪(MSM抑制) 淋洗液:1.3 mmol/L Na2CO3/ 2.0 mmol/L NaHCO3 色谱柱:Metrosep A Supp 5-250 (6.1006.530) 保护柱:Metersep A Supp 1 进样体积:100?L 检测器量程:20?S/cm 流速: 0.6 mL/min 分离条件的优化: 保护柱对分离的影响:A Supp 4/5、A Supp 1、HS Guard 淋洗液流速的影响:0.6 mL/min、0.7mL/min、0.8mL/min 工作曲线: ClO2-, BrO3-, ClO3-, Br- 浓度范围 2-50 ppb, n3 样品处理: 用500mL棕色瓶或槊料瓶采样,对于臭氧或二氧化氯消毒的水样应立即用惰性气体(氮、氩或氦)鼓泡2分钟。加入0.5mL(使样品浓度为50mg/L)乙二胺(EDA)作防腐剂以防止亚氯酸盐的氧化,经如此处理的水样在4°C的温度下至少可以稳定的保存14天。样品用0.45μm滤膜过滤后通过自动进样器直接进样。 第二部分 高氯含量水样中其他阴离子分析 样品1:高氯含量废水 样品前处理: 水样依次通过IC-Ag,IC-Na前处理小柱及0.45?m过滤头后进样 分离条件: 淋洗液:3.2mmol/L Na2CO3/1.0mmol/L NaHCO3 再生液:50mmol/L H2SO4 色谱柱:Metrosep A Supp 5-250(6.1006.530) 保护柱:Metrosep A Supp 4/5 Guard(6.1006.500) 标样: 样品2: Cl-:NO2 - =1000:1溶液中NO2 -测定重现性 实验条件: 淋洗液:1 mmol/L Na2CO3/4 mmol NaHCO3 再生液:50 mmol/L H2SO4 色谱柱:Metrosep A Supp 4 (6.1006.430) 保护柱:Metr

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