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ICP-MS 测定岩石矿物中WMo 元素 　　摘要： 用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解试样，高温赶尽高氯酸后用王水提取，采用电感耦合等离子体质谱直接测定样品中的有效钨和钼, 方法检出限分别可达 0. 022μg/ L、0. 025μg/ L。通过对国家岩石矿物有效态一级标准物质测试, 测定结果基本一致。 　　关键词：电感耦合等离子体质谱；标准物质；钨；钼 　　Abstract: With hydrofluoric acid, nitric acid, perchloric acid sample decomposition, high temperature to drive out of perchloric acid in aqua regia extraction, using inductively coupled plasma mass spectrometry for direct determination of tungsten and molybdenum in the sample is effective, the detection limit of the method can reach to 0.022u g / L, 0.025 u g / L. The country rock mineral effective state primary standard substance testing, measurement results are basically the same. 　　Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; standard reference material; tungsten; molybdenum 　　 　　中图分类号：P574 文献标识码： A文章编号：2095-2104（2012） 　　 　　1、前言 　　 传统采用极谱方法测定岩石矿物样品中的W、Mo，分析程序复杂且流程长。随着分析仪器的发展, 电感耦合等离子体-质谱（ICP-M S）及电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP -AES）以其检出限低, 精密度好, 谱线干扰可在线校正的特点, 样品不必分离杂质就可直接测定。用等离子体原子发射光谱法测量灵敏度有不足, 同其他分析方法相比, 等离子体质谱是出色的痕量元素分析技术[1]。 　　 本文拟定了（ICP-MS）测定岩石矿物中有效钨、钼的分析方法, 试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，高温赶尽高氯酸后用王水提取，定容至刻度，选择最佳的仪器条件测量。经国家一级标准物质验证, 同时对多个矿物样品有效钨、钼的测定。本方法具有操作简便、快速, 灵敏度高, 重现性好等特点。 　　 　　2、 试验部分 　　2.1 主要仪器材料 　　 POEMS 3型等离子体光质谱仪，美国Thermo Elemental公司产品，主要工作参数列于表1；氩气φ(Ar)＝99.9%；聚四氟乙烯烧杯，规格：50mL；有刻度值带塞的聚乙烯试管，规格：25.0mL。 　　 　　 　　2.2 试剂 　　 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水。盐酸(ρ1.19g／mL)，硝酸(ρ1.40g／mL)，氢氢氟酸(ρ1.13g／mL)，高氯酸(ρ1.67g／mL)，硝酸(ρ3+97)，王水750mL盐酸(ρ1.19g／mL)与250mL硝酸(ρ1.40g／mL)混合，摇匀，用时配制。 　　2.3 样品准备与测试 　　2.3.1 样品准备 　　 试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h，冷却后装入磨口小玻璃瓶中备用。称取试料0.1000~0.2500g（精确至0.0002g）于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，将聚四氟乙烯烧杯置于200℃的电热板上蒸发至高氯酸烟冒尽。趁热加入8mL王水，在电热板上加热至溶液体积剩余2-3mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热5—10min至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清。移取清液1.00mL于聚乙烯试管中，用硝酸稀释至10.0mL，摇匀，备上机测定。 　　2.3.2 样品测试 　　 按表1给出的仪器工作条件及测定模式，通过仪器的计算机系统和分析专用软件。用10ng／mL的Li、Be、Co、In、Tb、Bi、U标准溶液，选择同位素7Li、9Be、59Co、115In、159Tb、209Bi、238U作为仪器的最佳化调试后，进行被测元素的测量，由计算机系统及专用软件自动计算和存储所有数据。 　　2.4 工作曲线的绘制与验证比对 　　2