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第三章 滴定分析 3.4 滴定分析法概述 3.4.1 方法介绍 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 3.4.2 滴定分析对反应的要求和滴定方式 置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI) 3.4.3 基准物质和标准溶液 标准溶液: 具有准确浓度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 实验室常用试剂分类 3.4.4 滴定分析中的体积测量 常用容量分析仪器: 容量瓶(量入式) 移液管(量出式) 滴定管(量出式) 常用滴定分析仪器 讨论问题： 如何准确量取100.0 mL溶液？ 是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的 滴定管中，以求校正自己的滴定管? 移液管尖处的液体是否可吹出? 3.4.5 滴定分析计算 国际单位制（SI）的基本单位（7个）： 分析化学中常用的量和单位 物质的量: n (mol、 mmol) 摩尔质量: M (g·mol-1) 物质的量浓度: c (mol·L-1) 质量: m (g、mg) 体积: V (L、mL) 质量分数: w (%) 质量浓度: ? (g·mL-1 、mg·mL-1) 相对分子量: Mr 相对原子量: Ar A. 标准溶液的配制 例1.1 配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7标  准溶液250.0mL,求m = ? B. 标定及滴定计算 方法一: 等物质的量规则  例如 例1.4 以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%? 称大样 —— 减少称量误差 准确称取0.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容, 用25mL移液管移取3份溶液于锥形瓶中, 分别用Na2S2O3滴定。 方法二: 换算因数法 A物质的质量分数 (w) 的计算 根据等物质的量规则: * * 化学计量点(sp) 滴定终点(ep) 指示剂（In) 终点误差(Et ) 滴定管 滴定剂 被滴定溶液 KMnO4 直接滴定 1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上) 2. 快(或可加热、催化剂) 3. 有适当的方法确定终点(指示剂) Zn2+ NaOH 返滴定: Al+EDTA(过量)、 间接滴定：Ca2+ CaC2O4(s) H2C2O4 CaCO3+HCl(过量) 基准物质：用以直接配制标准溶液 或标定溶液浓度的物质 1. 组成与化学式相符( H2C2O4·2H2O、NaCl ); 2. 试剂纯度 99.9% ; 3. 稳定( Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等） 级别 1级 2级 3级 生化试剂 中文名 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 GR AR CP BR 标签颜色 绿 红 蓝 咖啡色 注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别 校准方法: 1. 绝对校准 2. 相对校准: 移液管与容量瓶 容量瓶 吸量管 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 量筒 容 量 仪 器 长度(l) －米( m) 质量(m) －千克（kg） 时间(t) － 秒(s) 电流强度(i) － 安培(A) 热力学温度单位(T) － 开尔文(K) 物质的量(n) － 摩尔(mol) 光强度单位 (I)－ 坎德拉(cd) 物理量符号为斜体, 单位符号为正体 必须指明 基本单元 标定法： 稀释后标定(NaOH、HCl) n1=n2 c1·V1= c2·V2 直接法： 用基准物质直接配制(K2Cr2O7) 准确称量并配成准确体积。 解 m(K2Cr2O7) = n·M