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Superq定量分析软件及仪器参数的选择 影响X射线荧光光谱定量分析准确度的主要因素 1.仪器:仪器长期综合稳定性、基体校正软件 2.如何选择仪器分析条件 3.标样(制样、数据准确性、适用性如是否基体相似) 4.制样 5.基体校正的完善性(矿物效应、理论系数的准确性) 6.操作失误(测量条件选择不当),粗心过失 7.监控样的选择 ? SuperQ 操作软简介 SuperQ软件的主要功能 SuperQ 软件主要界面 WDXRF谱议基本结构 Axios 定量分析方法的制定 X射线荧光光谱的定量分析是通过将测得的特征X射线荧光谱强度转换为浓度,在转换过程中它受四种因素影响。 1. 待测元素的浓度; 2. 仪器校正因子; 3. 测得的待测元素X-射线荧光强度,经过背景、谱重叠和死时间校正后,获得的纯强度; 4. 元素间吸收增强效应校正,样品的物理形态有关,如试样的均匀性、厚度、表面结构等。 制定定量分析程序的基本步骤 XRF SYSTEM SET UP界面 1.选分析(Application); 2.新建分析程序(New application); 3.输入分析程序名; 4.输入道组名。 输入程序名和通道组名后 样品标记的识别方法界面 样品标记的识别类型 Free 随意 Fexed  固定 Selection 选择 Free upper case only 仅大写随意 Free lower case only 仅小写随意 Numeric left aligen 数字左对齐 Numeric right aligen 数字右对齐 Numeric leading Zero 数字前置零 Date/Time 日期/时间 测量条件(Conditions)的设定 测量条件(Conditions)汇编界面 样品形态描述 熔融法样品形态输入界面 汇编化合物表 汇编通道参数表 汇编的通道参数表 谱线、晶体、准直器和探测器可用软件的推存值, kV和mA的乘积为功率的0.8左右。 滤光片的选择 滤光片可装四块:黄铜有两块,厚度分别为 0.30和0.10mm,铝片也有两块,厚度分别为0.75 mm和0.20mm。 0.30mm的黄铜主要用于20KeV以上的谱线测定,即原子序数大于45号的Rh;0.10mm黄铜适用于16~20 KeV(即原子序数40号的Zr到45号的Rh); 0.75mm 铝片用于12 ~16 KeV (原子序数36号的 Br到40号的Zr)) ) 0.20mm铝片分别用于4~12KeV(原子序数22号的Ti到34号的Se)能量范围 用黄铜滤光片除去原级谱中特征X射线 分析通道的选挥 检查分析峰位;   确定背景位置;   检索干扰峰的位置;   计算峰和背景的测量时间; 确定PHD条件 原级谱激发 阳极材料 kV 的选择 mA 的选择 靶材的影响 Continuum Influence of target material 优化kV选择 Cr靶激发 优化kV选择 Rh靶激发 优化kV选择 原级谱激发原则 原级谱激发原则 1. 连续谱激发 (e.g. 用 Cr 靶激发 Cu) 应用4倍以上的直至10倍的待测元素激发电位的管电 压激发 原级谱激发原则 2. 由X射线管特征谱激发 (如 用 Cr靶激发K) 应用4倍以上的直至10倍的Cr元素激发电位的管电 压激发 原级谱激发原则 3. 用原级谱的L系线激发(如用 RhLa ) 应设置24kV,如再高, RhLa在靶材中自吸收增强,导致低强度 通道测量角度的核对( Check Angle ) * 使用实际样品进行测量 1. 检查特征谱峰位置和强度; 2. 选择特征谱峰的测量背景, 3. 计算峰底背景的校正系数; 4. 检索重叠峰干扰 ; 5. 计算特征谱峰和背景测量时间。 通道测量角度的确定 1. 在通道参数界面内选中一个通道,按“Check Angle”进入检查状态,按“测量”钮即开始扫描; 2. 扫描结束后,打开按钮“Background”,用光标确定背景 ; 3. 按“Time”钮,输入样品浓度和分析误差锁定值,计算测量 时间;

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