实验九 用X射线测定多晶体的晶格常数.docVIP

实验十二 用X射线测定多晶体的晶格常数 一、德拜相法 实验目的 1、学习用X射线衍射作晶体分析时的基本原理和实验方法. 2、掌握德拜(Debye)相法测定多晶体晶格常数. 实验原理 1、多晶体对X射线的衍射——布拉格公式 X射线是一种波长远比可见光小的电磁波,它是波长介于紫外线与γ射线之间的电磁波,具有能量大,波长短,穿透性强的性质,在结构分析实验中一般用波长介于0.05-0.25nm之间的X射线. 实际应用的X射线管由阴极(电子源)和阳极(靶)两部分组成,在两极间加高电压使电子高速运动，到达阳极时电子具有很高的动能eU，再转换成X射线的能量。因产生的机制不同，X射线有标识谱和连续谱之分（详见基础知识部分） 一束波长为λ的X射线射到间距为d的晶体上，入射角与面族成θ角，如图9-2所示，在晶面A被原子散射，其散射波必定互相干涉，并在某特定方向形成加强的 衍射线束，可以认为晶体是由一族晶面叠成的，不管各原子在晶面上如何排列，只要衍射波束在入射平面内，而且他对晶面的夹角等于入射束与晶面的夹角，则从同一晶面上各原子发出的在该方向上的衍射波位相是相同的，从图9-2中可得出，对通过M和散射的两束波在波阵面和之间的路程是相同的。又由于入射波具有透射性，因而来自相继的晶面A和B的衍射束是相干的，当他们的光程差是波长的整数倍时得到加强而射出。即满足关系式： （n为常数） 时晶面A与B的散射波的位相一致，称为产生衍射的条件，也就是布拉格公式，它说明了X射线的基本关系。对一波长为λ的X射线，射到间距为d的晶面族上，掠射角为θ，当满足条件时发生衍射，衍射线在晶面的的反射线方向。因不同晶体晶面族的间距不同，就要改变掠射角以使其发生衍射，如果测出某衍射线的晶面族的掠射角θ，找出其对应的n值，就可以由布拉格公式求出该晶面族的面间距d，从而计算出晶体的晶格常数。 3．德拜相的形成与分析 用一定波长的X射线标识普照射多晶体，用固定底片记录衍射线，得出衍射图象的方法 叫德拜法。 X射线束射到晶体上时，总有其中某一晶面与入射X射线成符合布拉格公式的衍射角，产生衍射，其衍射线是以原射线方向为轴，顶角为，顶点在样品被照射部分的圆锥，称做衍射圆锥，如图9-3所示，晶面的发线也形成圆锥。 不同指数的晶面间距不同，产生衍射时的顶角不同，其衍射圆锥如图9-4所示情形分布。 如果样品的晶粒不够细或数量不够多，则某些取向的衍射先就得不到，这是要使样品在照像时转动，以便得到连续的衍射圆锥面。将照相底片卷成圆筒状，样品置于其中心轴线上，可得到衍射圆锥与底片的交线，如图9-5所示，其图样称为德拜环。底片展开经显定影处理，可见如图9-6所使得德拜环分布图样。其中B空为X射线出射孔，环B的每对圆弧为的衍射圆锥所形成，称为低角衍射弧对；A为入射孔，环A圆弧为衍射圆锥形成的，称为高角衍 德拜相上的衍射线的位置，强度反映了样品的结构特征，这里仅就衍射线的位置特征以及由其确定晶格常数加以研究。 德拜环位置的测量及布拉格角的计算 将尺在底片上沿AB连线放好，尽可能准确地依次读出各环位置及，显然有： 出射孔位置： 入射孔位置： 底板半径： 德拜环半径： ；（类同） ；（类同） 请示沿着自行得出。 有公式： （9-3） 求出各环对应的θ角数值。 由布拉格公式的简化形式计算平面间距，式中 ，为晶格常数，以下叙述中去掉“‘”，请注意。 (2)立方晶系晶体德拜相指标化 实验所得的每一德拜环对应着一族晶面（），接着就要确定各环所对应的晶面族的面指数，即把立方晶系晶体德拜相指标化。布拉格公式的写成 ： （9-4） 以为纵坐标,为横坐标作图,对应的每一直可得一条斜率为 /2的直线,如图9-7所示,直线端点数字为该直线的的值.因处作一垂线,垂线与各对应直线的交点的纵坐标就是对应环的值,现在已知了值,反过来,要确定的值和值.作法是:将计算得的治安与图9-7的纵坐标相同的标度标在纸条上,将纸条标示零点对齐图的横轴且保持与纵轴平行移动,当纸条移至所标示的各点都分别落在图中直线上时,可得出和的值,如图中的,=3,4,8,11,12,…,再由表9-2查处其相应的晶面指数(). 1 2 3 4 5 6 8 简单立方 100 110 111 200 210 211 220 体心立方 110 200 211 220 面心立方 111 200 220 金刚石立方 111 220 9 10 11 12 13 14 16 简单立方 221；300