粉尘中游离二氧化硅含量的测定.pptVIP

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【原理】 粉尘的硅酸盐溶机金属氮氧化物能溶于加热到(245-250)℃焦磷酸中,而游离二氧化硅几乎不溶,而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅,计算其在粉尘中的百分含量。 实验室常用试剂分类 * * 粉尘中游离二氧化硅含量的测定 --焦磷酸质量法(GBZ/T192.4-2007) 【器材】 1. 50ml锥形烧瓶、 25ml量筒、 200ml~400ml烧杯、玻璃漏斗和漏斗架、 (0~360) ℃温度计2.可调电炉;附温度控制器的高温电炉; 3. 25ml带盖瓷坩埚、坩埚钳;内盛变色硅胶干燥器、玛瑙研钵; 4.慢速定量滤纸、广泛pH试纸; 5. 万分之一分析天平。 【试剂】 1.焦磷酸:将85%的磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中。 2. 结晶硝酸铵;0.1mol/L盐酸。 以上试剂均为化学纯。 级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂 生物试剂 我国标准 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 标签颜色 G.R. A.R. C.P. B.R. 深绿 金光红 中蓝 黄或 咖啡 色 Guaranteed Analytical Chemical Biological reagent reagent pure reagent 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃烘箱中烘干2h,稍冷,贮于干燥器中备用。 已经完成。 1.用玛瑙乳钵研细到手捻有滑感为止。 2.准确称取0.1000g-0.2000g(m)样品。 硫酸纸、分析天平(仪器室)、手套、药匙 3.倒入锥形瓶中,用量筒量取15ml焦磷酸,倒入锥形烧瓶中,摇动,使样品全部湿润,加入数克硝酸铵(去除硫化矿物)。 将锥形烧瓶置于可调电炉上,迅速加热到245℃~250℃,保持15min,温度计插入锥形瓶中,用玻璃棒不断搅拌。 注意:温度的控制 小于245℃ ,焦磷酸与硅酸盐不能充分反应, 大于250℃,焦磷酸易形成胶状物,不易过滤。 搅拌时使用玻璃棒,不可用温度计。 戴上手套,避免烫伤。 4.取下锥形烧瓶,在室温下冷却到40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸馏水至40ml~45ml,稀释时一边加水,一边用力搅拌混匀。 5.将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中,再用蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中,并加蒸馏水稀释至150ml~200ml,用玻璃棒搅匀。 6.取滤纸,折叠成漏斗状,置于漏斗中,用蒸馏水充分湿润,使其没有气泡完全贴于漏斗上。 将烧杯放在电炉上煮沸内容物,趁热用滤纸过滤,滤液一般约在滤纸的2/3处。 7过滤后,用0.1mol/L盐酸洗涤烧杯,移入漏斗中,并将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验) 。 (盐酸的作用是洗去沉渣中的金属离子) 8.将带有沉渣的滤纸,放于恒量(m1)的瓷坩埚中,在80℃的烘箱中烘干,再放在电炉上(准备室,通风橱)低温炭化,炭化时要加盖并稍留一小缝隙。此步骤必须在中午放学前做完。 9.然后放入高温电炉(800℃~900℃)中灼烧30min,取出瓷坩埚,在室温下稍冷后,再放入干燥器中冷却1h,称至恒量(m2)并记录。 10计算 粉尘中游离二氧化硅含量按下面公式计算: SiO2(w)=(m2-m1)/m×100 式中: SiO2(w)—游离二氧化硅含量,%; m1 —坩埚质量,g; m2 —坩埚加沉渣质量,g; m —粉尘样品质量,g。

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