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一、绪论 高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。 常用的几种统计平均分子量 1.数均分子量(按分子数的统计平均)定义为 a.用加和表示: b.用连续函数表示: (2)重均分子量(按重量的统计平均)定义为 a.用加和表示: b.用连续函数表示: (3)Z均分子量(按Z量统计平均)定义为: a.用加和性表示: b.用连续函数表示: (4)粘均分子量(用溶液粘度法测得的平均分子量为粘均分子量)定义为: 几种分子量统计平均值之间的关系 二 、测定高聚物分子量的方法 概述 ⑴因高聚物分子量大小以及结构的不同所采用的测量方法将不同 ⑵不同方法所得到的平均分子量的统计意义及适应的分子量范围也不同 ⑶由于高分子溶液的复杂性,加之方法本身准确度的限制,使测得的平均分子量常常只有数量级的准确度。 1.2 适用条件 相对分子量在3× 104以下; 只适用于那些分子结构明确的聚合物: (1)每个分子的端基数目确定; (2)所有端基与给定的小分子化合物按照确定的反应式进行反应。 1.3 几种常用的端基分析法 1.酸值法; 2.皂化值; 3.碘值/溴值; 4.羟值; 5.环氧值; 6.胺值法。 酸值法 (1)定义 中和1g试样所消耗的氢氧化钾/钠的毫克数,单位 :mg KOH / g。 (2)测试方法-----ASTM D2849 称取一定量的待测样,溶解在50ml苯(甲苯)------乙醇的混合溶剂中,将样品完全溶解。用0.1mol/L的标准氢氧化钠/钾的乙醇溶液滴定。以酚酞为指示剂,测定出现粉红色为反应终点,同时做空白实验。 酸值的计算公式 酸值=56.1× (V-V0) ·c / m 式中: V------测定试样消耗的KOH标准液的体积,ml; V0----- 空白 c-------KOH标准溶液的浓度,mol / L; m------试样的质量,g。 (3)应用-----含有羧基的聚合物 水质稳定剂---低分子量聚丙烯酸的分析 端基分析方法的特点: ①可证明测出的是 ②对缩聚物的分子量分析应用广泛 ③分子量不可太大,否则误差太大 2、 溶液依数性法 ⑴对小分子: 稀溶液的依数性:稀溶液的沸点升高、 冰点下降、蒸汽压下降、渗透压的数值 等仅仅与溶液中的溶质数有关,而与溶 质的本性无关的这些性质被称为稀溶液 的依数性。 沸点升高(或冰点下降法): 利用稀溶液的依数性测溶质的分子 量是经典的物理化学方法,在溶剂 中加入不挥发性溶质后,溶液的沸 点比纯溶剂高,冰点和蒸汽压比纯 溶剂低。 其沸点升高的数值 、冰点下降的数值 、蒸汽压下降的数值 都与所加的溶质的摩尔数(正比于溶液的浓度)成正比,与溶质的分子量M成反比(加入物质质量一定)。 C —— 溶液的浓度 ——溶剂的沸点升高常数 ——溶剂的冰点降低常数 ——溶质分子量 ⑵对于高分子溶液: 由于热力学性质偏差大,所有必须外推到 时,也就是说要在无限稀释的情况下才能适用 在各种浓度下测定 或 ,然后以 作图外推得: ——沸点升高值(或冰点降低值) ——沸点升高常数(或冰点下降常数) ——数均分子量 ——第二维列系数 C —— 浓度(单位:克/千克溶剂) 如何避免过冷现象 加入少量晶种作为晶核 增加搅拌速度 3、渗透压法(Osmomit pressure) 原理: (1)对于浓度很稀的低分子溶液(接近 于理想溶液) 服从拉乌尔定律 范特荷夫方程 式中C是溶液浓度(克/cm3),M是溶质分子量,从上式可看出小分子稀溶液的 与C无关,仅与分子量有关。 对于高分子稀溶液,不能看成理想溶液,不服从拉乌尔定律 推导中用到Flory-Huggins理论,得到高分子溶液渗透压公式 如下 ——渗透压 ——第二维列系数 ——高分子-溶剂相互作用参数 ——纯溶剂的克分子体积 ——高聚物密度 与低分子渗透压公式比较可看出
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