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电位法测定化学需氧量研究 　　摘要:该文基于Fe3+能在光照的纳米Ti02表面接受光生电子,减少纳米Ti02光生电子和光生空穴的复合,提高纳米的光催化氧化能力,提出了一种新的光催化氧化体系―纳米Ti02-Fe3+协同作用测定地表水化学需氧量（COD）的方法。在固定COD值为10mg/L的情况下，考察了测定COD的最佳反应条件。实验表明，在光照时间为15min，Fe3+初始浓度为1×10-4mol/L，TiO2量为6mg，反应温度为40℃的条件下最有利于光催化氧化反应。在该实验条件下，可准确测定20-100mg/L之间的COD 值。该方法条件温和，不会造成二次污染，能够实现COD快速准确的测定。 　　关键词：纳米Ti02 化学需氧量（COD） 光催化氧化 协同作用 铁离子 电位法 　　 　　1、前言 　　化学需氧量(COD)是指水中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量。它是评价水体污染的重要指标之一,是水质监测的一个重要参数。近年来,随着人类对环境资源???题的日益重视,对COD测定方法的研究十分活跃,测试手段不断发展更新,方法间相互渗透,一系列新的研究方法不断得到报道。目前测定COD的方法主要有高锰酸钾法、重铬酸钾法。本文采用电位法测定化学需氧量。 　　2、实验部分 　　2.1 试剂 　　1.纳米二氧化钛，锐钛矿，江苏河海纳米科技股份有限公司。 　　2.葡萄糖溶液的配制COD=100mg/L (储备液)：称取93.75mg的葡萄糖固体溶于烧杯中, 用水稀释至1000mL。稀释上述溶液,配制所需浓度的工作溶液。 　　3.硫酸铁溶液C=5×10-3mol/L（储备液）：称取2g的硫酸铁固体溶于烧杯中, 用水稀释至1000mL。稀释上述溶液,配制所需浓度的工作溶液（现场配置）。 　　4.氢氧化钾溶液C=0.1 mol/L：称取大约0.56g氢氧化钾溶于烧杯中，用水稀释至100mL左右。 　　5.硫酸溶液C=0.1 mol/L：称取1.03g浓硫酸缓慢倒入装有100mL水的烧杯中，同时搅拌至冷却。 　　6.去离子水：为二次去离子水。 　　7.硝酸钠溶液C=5 mol/L：取42.5g硝酸钠固体溶于烧杯中，用水稀释至100mL左右。 　　2.2 仪器 　　1、CS501―SP型超级数显恒温器 　　2、高效T5荧光灯（8W）中国灯王 　　3、90-3恒温双向磁力搅拌器 　　4、温度计 　　5、JA1003型电子天平 　　6、PXS-215 型离子活度计 　　7、213型铂电极 　　8、232型参比电极 　　2.3 实验方法 　　取浓度为4×10-4mol/L硫酸铁溶液5mL，加入纳米二氧化钛粉体6mg和4mL试样溶液,加去离子水使反应溶液总体积为40mL, 然后置于浸没式反应器中,恒温搅拌。反应体系的pH值调至4。光照反应15min后,加1mL的NaNO3调节溶液的离子强度,然后直接插入铂电极和参比电极(该实验中使用的是饱和甘汞极),待稳定后测定电位值,以标准COD值的对数与对应电位变化值△E(△E=E1-E0,E0空白测得的电位值, E1光催化后测得的电位值),作测定水样的标准曲线。 　　3、结果与讨论 　　3.1 光催化氧化条件的选择 　　3.1.1 Fe3+初始浓度对Ti02光催化的影响 　　在固定反应条件：TiO2为6mg；反应温度为40℃；PH为4；反应时间为15min；COD为10mg/的情况下，在5 min，10min，15min，20min，25min，30min的时间内，△E的值分别为49.8，65.3，68.2，70.1，70.9。可以发现Fe3+初始浓度较低时，铂电极电位值随着浓度的增大而增大，当初始浓度较大时，铂电极电位值反而下降。这是因为当Fe3+初始浓度较大时对光催化的影响有多方面。因此选择Fe3+初始浓度为1×10-4mol/L。 　　3.1.2 催化剂量对Ti02光催化的影响 　　在固定反应条件：Fe3+初始浓度为1×10-4mol/L；反应温度为40℃；PH为4；反应时间为15min；COD为10mg/的情况下，当Ti02量的加入量分别为4 mg，6 mg，8 mg，10 mg时，△E的值分别为57.3，65.5，58.5，52.5。可以发现，在相同的酸度和光照条件下，随着催化剂用量的增加，还原产生的Fe2+的量也增加。但是当催化剂的量超过6mg时，产生的Fe2+的量反而减少。这主要是当催化剂的量过大时，会产生吸附作用以及造成光散射，降低催化效果。该实验选择的催化剂用量为6mg。 　　3.1.3 溶液温度对Ti02光催化的影响 　　在固定反应条件：Fe3+初始浓度为1×10-4mol/L；TiO2为6mg；；PH为4；反应时间为