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铜的测定 碘量法
铜的测定(碘量法)
一、方法提要：
试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：
2Cu2++4I-→Cu2I2↓(褐色)+I2
I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
CuI+SCN-→CuSCN↓（白色）+ I2
钙、镁、镍、铝、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。150mg钼（Ⅵ），0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定.NO2-干扰测定终点不稳定,可以分解试样时,冒硫酸烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中共中0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制：
1、盐酸 硝酸 氟化氢铵 溴 碘化钾 硫氰酸钾
2、氟化氢铵饱和溶液
4、乙酸铵溶液：300g/L 称取30g乙酸铵置于400mL烧杯中，加入40mL水和34mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至100mL，混匀。此溶液的PH值约为5。
5、淀粉溶液：5g/L 称取0.5克可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成湖状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。现用现配。
三、分析步骤：
称取0.1000~0.5000g试样于250mL三角烧杯中，加少量水润湿，加10~15mL盐酸，低温加热3~5min，（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，断续加热片刻，取下稍冷。）加入5mL硝酸和0.5mL溴，盖上表皿，摇匀，低温加热蒸发至近干，（若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，）取下冷却，用20mL水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温，向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较小时，需补加1mL100g/L三氯化铁）至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。向溶液中加2g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加入2—3mL5g/L淀粉溶液（如铅、铋含量高时，需提前加淀粉溶液）
式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对Cu的滴定度g/mL
V——滴定时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积mL
M——称取试样量g
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