波谱综合练习 波谱综合解析 教程文件.pptVIP

由分子离子峰簇和最大碎片离子，可确定其分子量为122，因此，该化合物不含N或含偶数N。 (M+1)/M%=7.9，(M+2)/M%=0.7，不含Br、Cl、S等。 由(M+1)/M%估算C数：7.9/1.1=7，含7个C或6个C； 由(M+2)/M%估算O数：[0.7-(1.1?7或6)2/200]/0.20=2； 剩余质量数：122-12?7-16?2=6，或122-12?6-16 ?2=18，因此该化合物不含N，可能分子式为C7H6O2或C6H18O2，其中C6H18O2为不合理元素组成。因此，该化合物的分子式为C7H6O2。 或：从Beynon表可查出与该化合物M+1，M+2峰相对强度接近的分子式有C6H4NO2、C7H6O2。C6H4NO2与氮偶规律不符，由此可确定分子式为C7H6O2。 某化合物A的分子式为C9H10O，请解析各谱图并推测分子结构。 (1)紫外光谱： 实验条件：1．075 mg/10mL乙醇溶液，0．1cm样品池； 实验结果：最大吸收峰位于240nm处，吸光度为0.95。 (2)红外光谱：实验条件：液膜法。图谱主要结果： ①根据分子式C9Hl0O，计算不饱和度为5，推测化合物可能含有苯环(不饱和度为4) 不饱和度U=(2+2n4+n3-n1)/2=(2+2x9-10)/2=5 ②IR表明： 1688cm-1有吸收，表明有-C=O，此吸收与正常羰基相比有一定红移，推测此-C=O可能与其他双键或π键体系共轭。 2000-1669 cm-1有吸收,有泛频峰形状表明可能为单取代苯。 1600cm-1，1580cm-1，1450cm-1有吸收，表明有苯环存在。 1221cm-1处有强峰，表明有是芳酮(芳酮的碳—碳伸(C)在1325～1215cm-1区间) 。 746 cm-1，691 cm-1有吸收表明可能为单取代苯。故推测化合物有C6H5-C=O基团(C7H5O)，分子式为C9Hl0O，则剩余基团为C2H5。 ③UV表明存在苯环。 ④MS表明：分子离子峰m/Z=134，碎片离子峰m/z=77，可能为C6H5；碎片离子峰m/z=105，可能为C6H5CO；M-105=134-105=29，失去基团可能为C2H5。由此推测分子可能结构为: 三种氢，比例为5：2：3。 δ=7～8，多峰，五个氢，对应于单取代苯环， C6H5； δ=3，四重峰，二个氢，对应于CH2，四重峰表明邻碳上有三个氢，即分子中存在 CH2CH3片断，化学位移偏向低场，表明与吸电子基团相连； δ=1～1．5，三重峰，三个氢，对应于CH3，三重峰表明邻碳上有两个氢，即分子中存在CH2CH3片断。 综合上述分析，化合物结构为： 第五章 波谱综合解析 许 招 会 2011年6月10日 综合练习 一、各种谱图提供的结构信息 1、MS法 (1). 从分子离子峰组确定相对分子量和分子式； (2). Cl、Br、S的鉴定(M+2\M+4峰识别),确定同位素的存在； (3). 含N的确定(氮律-N规则)； (4). 由简单碎片离子及其它资料，推测可能的结构片断。 2、UV法 (1). 判断芳环的存在； (2). 判断共轭体系的存在； (3). 估算共轭体系的最大吸收波长。 3、IR法 (1). 含氧官能团的判断(特别是确定OH,C=O等)； (2).含氮官能团的判断(特别是确定NH,CN,NO2等)； (3). 有关芳环的信息； (4). 异构体的判断(有无炔\烯及取代类型)。 4、1HNMR法 (1). 各类质子数量比的确定(积分曲线)； (2). 由化学位移区分特殊的官能团； (3). 判断与杂原子及不饱和键相连的饱和 碳原子； (4). 由自旋偶合确定基团间的位置关系； (5). 由重水交换鉴定活泼氢。 5、13CNMR法 (1). 确定碳原子数； (2). 区分不同杂化态的碳； (3). 判断碳基的存在； (4). 确定甲基类型。 波谱综合解析步骤 1、推导分子式，计算不饱和度 (1)确定分子离子峰，以确定分子量。 (2)利用质谱的分子离子峰（M）和同位素峰（M+1）,（M+2）的相对强度可得出最可能的分子式。 (3)由分子式可计算不饱和度，进而推测化合物的大致类型，如是否芳香化合物，有否羰基等。 2.从紫外光谱可计算出?值，根据?值及?max的位置，可推测化合物中有否共轭体系或芳香体系。 3..红外光谱可提供分子中可能含有的官能团信息.。 表1 根据离子质量推断化合物结构类型 离子质量 29 30 43 29、43、57、71等 39、50、51、52、65、