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AAS-原子吸收分光光度计 AAS概述 AAS基本原理 原子光谱 定量分析 AAS基本构成 AAS的分析方法 AAS应用 萃取-火焰原子法 AAS概述 AAS为Atomic absorption spectrometry 简写 原子吸收光谱法，又称原子吸收分光光度法 根据蒸气相中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法 原子吸收分光光度法广泛应用于冶金、地质、石油、化工、医学、环保等行业 具有灵敏度高；精密度高，准确度高；选择性好，干扰少，易排除；应用范围广等优点 绝对灵敏度可达到10?13 -10?15 g 但也有多元素分析受限制；不能作结构分析等局限 AAS基本原理-原子光谱 原子光谱是由原子最外层电子的跃迁产生的 正常情况下原子处于基态，受到外界能量作用时外层电子产生跃迁，基态?激发态,吸收一定频率的辐射能量，产生吸收线（吸收光谱） 激发态原子不稳定，回到基态时释放出多余的能量，发射出一定频率的辐射， 产生发射线（发射光谱） 一定情况下各种元素的原子从基态?第一激发态的跃迁最易发生，光强大 基态?第一激发态产生的吸收线又被称为共振吸收线，简称共振线 共振线也是元素的最灵敏度线 各种元素的原子结构和外层电子排布不同，共振线又被称为元素的特征谱线 AAS就是利用处于基态的待测元素的原子蒸气对从光源发射出的共振发射线的吸收来进行的定量分析方法，因此元素的共振线又称为分析线 AAS基本原理-光吸收定量分析 吸收光谱定量分析的 基本原理是 LAMBERT – BEER 定律 积分吸收 原子蒸气层中的基态原子吸收共振线的全部能量称为积分吸收。相当于吸收轮廓下面所包围的整个面积 ： 峰值吸收 1955年澳大利亚物理学家瓦尔西提出采用锐线光源作为辐射源，在温度不太高的火焰条件下，峰值吸收系数K0与N0成线性关系，只要测出K0即可获得N0，即峰值吸收法，用峰值吸收代替积分吸收。 AAS基本原理-AAS基本构成 光源、原子化器、分光系统和检测系统 光源（source）：锐线光源 原子化器（Atomizer） 提供能量，使试样干燥、蒸发并转化为所需的基态原子蒸气 主要有火焰原子化法和无火焰原子化法 用火焰的热能使试样原子化的方法 全消耗型原子化器；将试样直接喷入火焰 预混型原子化器；用雾化器先雾化再喷入火焰 无火焰原子化法是利用电热、阴极溅射、高频感应或激光等方法使试样中待测元素原子化，分为石墨原子化和低温原子化 石墨石墨炉原子化器（GFA）Graphite Furnace Atomizer；应用最广泛 氢化物原子化 ；低温原子化法的一种，原子化温度700-900℃ 冷原子化法；低温原子化法的一种，原子化温度一般为室温 阴极溅射原子化法；利用HCL在辉光放电时的阴极溅射 分光系统 分光系统的作用就是将待测元素的分析线与干扰谱线分开，只让分析线通过，非分析线不让通过。 分光系统：入射狭缝、反射镜、色散元件、出射狭缝等组成。 色散元件：是分光系统主要的关键部位，它的作用是将共振线与干扰线分开，要求色散均匀，色散率高，工作波段范围广，成本低。 检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成 AAS基本原理-AAS的分析方法 依据：A=Kc 校准曲线法 标准加入法 特征参数（灵敏度和检出限） 灵敏度和检出限是AAS中仪器性能的两个主要技术指标 灵敏度可以检查仪器是否处于正常状态，通常使用特征浓度作为判别一台分析仪器灵敏度的标准 检出限表示一个分析方法的测定下限 灵敏度 sensitivity（特征浓度和特征质量） 特征浓度：指能产生1%净吸收，或产生0.0044吸光度所对应的待测元素浓度 cc=0.0044Δc/ΔA 特征质量 mc=0.0044Δm/ΔA 检出限和检测限 检出限（LOD）是又一个判定分析技术和分析方法的重要指标，其定义为是测试空白溶液的基线噪声信号的3 倍（3σ-评判标准）对应的待分析物的浓度或质量 检测限（LOQ）是在某一精度内可以进行定量测定的分析物的最低浓度或质量，一般为检出限的三倍 AAS应用 AAS是应用广泛的微量金属元素首选测定方法 头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系 水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律 水果、蔬菜中微量元素的测定 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定 各种生物试样中微量元素的测定 AAS应用 分析滑子菇中重金属含量 目前市场的滑子菇普遍采用保险粉处理 但有些商家使用工业级保险粉粉代替食品级 工业级保险粉中重金属含量较高 现在检测滑子菇中重金属含量，确认被处理的滑子菇中重金属含量 萃取-火焰原子法 测定滑子菇中镉、铜、铅、锌 使用AAnalyst700原子吸收分光光度计 配置各种试剂及标准溶液 确定仪器的最佳参