bifeo3sr1xlaxfe12ycoyo19铁电铁磁复合薄膜的制备 微结构与磁电性能研究word格式论文.docxVIP

摘 要本文采用传统固相烧结法研究了 BiFeO（3BFO）与 Sr1-xLaxFe12-yCoyO19(x、y=0~0.3)靶 材 的 制 备 工 艺 。 使 用 FJL560B4 型 射频 磁 控 溅 射 设 备 分 别 制 备 了 BFO 和 Sr1-xLaxFe12-yCoyO19 单层膜以及 BiFeO3- Sr1-xLaxFe12-yCoyO19 的叠层式复合薄膜。利用 X 射线衍射、扫描电子显微镜研究了靶材与薄膜的结构和显微组织；利用震动样品磁 强计、铁电测试仪、I-V 曲线测试仪、磁电耦合测试仪研究了单层膜与复合膜的磁性 能、电性能以及磁电耦合性能的变化。并讨论了 La/ Co 掺杂对薄膜微结构与磁电性 能的影响。主要结论如下：X 射线衍射分析结果表明：靶材的制备中，在 Bi 过量点为 4 at.%，烧结条件为 850℃烧结 20min 可以得到单一的 BFO 相组成的靶材；在烧结条件为 1250℃烧结 2h， 可以得到单一的 SrFe12O19(SFO)相组成的靶材，且当烧结温度超过 1290℃时，会出现 晶粒择优取向的现象；对于 La 掺杂 SFO 靶材，随着掺杂量的增加 XRD 衍射峰会整体 向高角度偏移；对于 Co 掺杂 SFO 靶材，当 Co 含量超过 30 at.%时会形成 Sr2CoFeO5 杂相；薄膜的制备中，在溅射条件为溅射气压 1.5Pa、氧氩比 30：10、溅射功率 80-120W、 溅射时间大于等于 1h，并在空气中 550℃退火 20-30min 时可以得到单一的 BFO 相组 成的薄膜；在溅射条件为溅射气压 1.0Pa、氧氩比 2.5：100、溅射功率 100-120W、溅 射时间大于等于 1h，并在空气中 850℃退火 1-2h 时可以得到单一的 SFO 相组成的靶 材。扫描电子显微分析结果表明：在掺 La 的 SFO 薄膜中，随着掺杂量的增加，晶粒 变得细小，晶粒形态先从粗大条状变成色泽暗淡的小尺寸块状，然后小尺寸块状进一 步团聚成大尺寸块状晶粒；在掺 Co 的 SFO 薄膜中随着掺杂量的增加，晶粒由长条状 变成针状组织，然后晶粒细化，针状组织逐渐消失，并逐渐恢复至呈条状，最后晶粒 进一步细化，变得小而圆润；La、Co 共掺的 SFO 薄膜中同时含有 Co 含量较多的细 长组织和 La 含量较多的混沌状区域，La、Co 的引入会改变 SFO 的生长条件，导致 了晶粒形貌的变化和晶粒择优生长。磁性能测试分析表明：BFO 单层膜在室温下的磁滞回线表现出反铁磁性且在低 磁场中呈弱的铁磁性，其矫顽力约为 84Oe；纯 SFO 单层膜为亚铁磁性，室温下矫顽 力为 4444Oe；La 掺杂 SFO 单层膜时矫顽力总体呈减小态势，最小矫顽力只有 2799Oe； Co 掺杂 SFO 单层膜时磁性能总体呈减小趋势，剩磁比最大为 0.7；La、Co 共同掺杂 SFO 单层膜在掺入量为 30 at.%时矫顽力比未掺杂时增加了 39%，而此时剩磁比仅有 50emu/cm3；SFO/BFO 复合薄膜的矫顽力为 4203Oe，剩磁比为 0.53；掺 La 的 SLFO/BFO 复合薄膜中随着掺入量的增加，矫顽力、剩磁比与剩余磁化强度均递减，掺入量为 30 at.%时磁性能最差；掺 Co 的 SFCO/BFO 复合薄膜中随着掺入量的增加，磁性能先I减小后增加再减小，剩余磁化强度在掺入量为 20 at.%时为最大的 78emu/cm3；La、 Co 共掺的 SLFCO/BFO 复合薄膜中，随掺杂量的增加磁性能先增加后减小，掺入量 为 20 at.%时矫顽力增量为最高的 27%，掺入量为 30 at.%时矫顽力减小了 15%，而剩 余磁化强度表现为一直递减的趋势。电性能 测试 分析结果表明 ： La 掺杂的 SLFO/BFO 复合薄膜与 Co 掺杂的 SFCO/BFO 复合薄膜漏电流机制均属于欧姆机制。La 或者 Co 单掺杂对复合薄膜的漏 电流的变化浮动均在 1 个数量级左右；La、Co 共掺的 SLFCO/BFO 复合薄膜的漏电 流水平浮动在两个数量级以内；BFO 在室温下可测得良好形状的电滞回线，测量频 率在 1kHz 下 2Pr 为 0.85μC/cm2，矫顽场为 18kV/cm。测量频率在 2kHz 下 2Pr 为 0.7 μC/cm2，矫顽场为 10.5kV/ cm。磁电耦合性能测试分析结果表明：在固定的外加偏置磁场 210Oe 下测试 1~183kHz 频率范围内的磁电耦合系数变化中并未发现谐振现象，随着测试频率的增加磁电耦合 系数总体呈递增趋势；所有成分点的复合薄膜的磁电耦合系数随 Hbias 的变化均先增 后减，并出现峰值。SFO/BFO 复合薄膜的最大磁电耦合系数 αE=16.4 V/cm