GCMSMS在食品毒害物质检测中的应用-新.pptVIP

目录 一、毒害物质概述 二、GCMSMS分析简述 三、GCMSMS在食品毒害物质检中的应用 案例3：GC/MS/MS分析水中多环芳烃 （1）预处理 准确量取50mL水样于分液漏斗中，加入50mL二氯甲烷，剧烈震荡5min，静置分层。放出二氯甲烷层，重复上述操作两次，合并二氯甲烷，过无水硫酸钠，滤液浓缩至1mL，待测。 （2） 仪器条件 GC/MS-MS条件 离子源：EI，温度300 ℃； 四极杆温度150 ℃；传输线温度280 ℃； 碰撞气流量氮1.5 mL/min, 氦2.35 mL/min； GC条件 色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm × 0.25μm 进样口温度：280℃；不分流； 柱流：1.2mL/min；进样量：1uL 柱温：70 ℃ (1 min)，以20 ℃ /min 升至310 ℃ (5 min) （3）50ppb多环芳烃的MRM质谱图 GCMSMS在食品毒害物质检测中的应用 国家食品安全风险评估与质量监督检验中心(筹) 广东省质量监督转基因食品及食品毒害物质检验站 郦明浩 一、毒害物质概述 定义： 有毒有害物质指会在生产、使用和弃置过程中危害人类、其它生物或自然环境的物质。有毒有害物质可以是人造、也可为从自然界提炼而生，其有害性质包括： 1、持久性：表现在不能及时通过生物降解或其它方法被环境分解； 2、生物累积性：表现在能积聚于生物体内，以及在食物链中不断增加浓度； 3、致癌性：表现在可导致癌症；  4、诱变性：表现在可导致变种和基因缺陷；  5、对生殖系统或神经系统有害：表现在可危害生殖系统及其发育，或损害神经；  6、可扰乱内分泌（荷尔蒙）系统。 来源： （1）不当地使用农药、兽药，包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物； （2）加工、贮藏或运输中的污染，如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当； （3）在食品加工过程中形成的有毒有害物质，如熏烤、油炸、焙烤、腌制等加工工艺； （4）缘于包装材料迁移而来的有害物质；来自环境污染的有毒有害物质； （5）食品原料中固有的天然有毒物质，如动植物毒素等。 加强食品中有害物质检测的必要性： 随着科学技术的发展，人们对食品的质量及安全要求越来越高。近几年来，一些厂家为谋求利益，违法添加一些违禁物品，食品质量安全事件接连不断爆发，被发现的有毒有害物质种类也是层出不穷，且其被发现及被检测的难度也越来越大，一般的检测技术已远远满足不了检测的需求，为保证食品的质量及安全，保障人民的身体健康，必须提高检测技术和检测水平，加大食品质量安全的监管力度。 二、GCMSMS分析简述 背景 气相色谱仪能很好地将目标物从混合物中分离，但其定性能力很差；质谱仪能准确定性，但无法对混合物进行分析。为此，20世纪60年代，专家们开始了气相色谱-质谱联用技术的研究，并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。气相色谱-质谱联用仪的出现很好地解决了分离与定性的难题。到了70年代末，气质联用仪器已经达到很高的水平。同时，为了增加未知物分析的结构信息，提高分析的选择性，出现了气相色谱串联质谱仪，这也是目前质谱仪发展的一个方向。 质谱-质谱的串联方式： 质谱-质谱串联方式主要有空间串联和时间串联两种。空间串联型又分磁扇型串联，四极杆串联，混合串联等。如果用B表示扇形磁场，E表示扇形电场，Q表示四极杆，TOF表示飞行时间分析器，那么串联质谱主要方式有： （1）空间串联　　磁扇型串联方式： BEB、EBE 、BEBE等　　四极杆串联： Q-Q-Q　　混合型串联： BE-Q、 Q-TOF 、EBE-TOF （2）时间串联　　离子阱质谱仪　　回旋共振质谱仪 气相串联质谱仪分析原理： 气相色谱 色谱系统 离子源 质量分析器 检测器 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光 1.BEB、EBE等 2.Q-Q-Q 3.BE-Q、Q-TOF、 EBE-TOF 电子倍增器 本文主要介绍气相色谱与三重四极质谱（QQQ）联用技术在食品毒害物质检测中的应用。 三重四极质谱仪的原理： 三重四极质谱仪示意图 三重四极质谱仪结构 三重四极质谱仪由离子源、三组四极杆质量分析器、检测器组成。第一组四级杆用于质量分离(MS1)，第二组四极杆用于碰撞活化(CAD)，第三组四极杆同样用于质量分离(MS2)。其中，第二组四极杆可以为四极杆、六极杆、八极杆或横波导轨