KF的使用与保养.pptVIP

Sam Chen, MTCS MTCS Customer Seminar 添加新的卡氏试剂 如果某种滴定剂不慎被删除了，需要重新添加。 方法： Setup → KF Titrants → OK(F3) → ▼键移动光标到“... ” → Modify (F3) →ABC(F1) 输入滴定剂的名称→ OK(F3) → ▼键 (移动光标到Concentration) → Modify (F2) →输入浓度值→ ▼键→ 输入浓度值上限→ ▼键→输入浓度值下限→ OK(F3) → ▼键(移动光标到TYPE)→ Modify (F2) 选择滴定剂的类型→ OK(F3) → OK(F3) 添加新的标准物 如果某种标准物不慎被删除了，需要重新添加。 方法： Setup → ▼键→ KF standards →OK(F3) → ▼键移动光标到“... ”→ Modify (F3) →ABC(F1) 输入标准物的名称→ OK(F3) → ▼键 (移动光标到H2O content) → Modify (F2) →输入其水分含量值→ OK(F3) → ▼键(移动光标到Unit) → 输入单位→ OK(F3) → OK(F3) 滴定剂浓度没有自动保存 原因：标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。 C,手工输入浓度值，同时更改滴定剂的浓度设定范围。 a,确认是否是由于“结果偏差大”的情况引起的； b,确认操作过程是否正确(如:标准物的选择,样品的挥发/吸湿)； Setup → KF Titrants → OK(F3) → ▲/▼键移动光标到所使用的KF滴定剂上→ Modify (F3) → ▼键移动光标到Concentration → Modify (F2) →输入浓度值→ ▼键→输入浓度值上限→ ▼键→输入浓度值下限→ OK(F3) → OK(F3) 方法： - 容量法 最佳取样量 (采用不同标准物对 5 mg/mL滴定剂的浓度标定): 二水合酒石酸钠 (15.63%) ： 0.05 g 标准水样10 mg/g： 0.75 g 标准水样1 mg/g： 3.5 g 标准水样5 mg/mL： 3 mL 符合ISO 标准的纯水 (ISO 3696 100%)： 0.01 g 正确的滴定剂浓度标定 方法： Run →选择测试方法 (Modify(F2) →OK(F3)键确认) → Start (F3)键→仪器自动进行预滴定→Standby，等屏 幕上drift 后面的数字带水平的箭头后(数字越小越好) →Conc. (F2)键→按Modify(F2)键选择所使用的标准物质→加样(注意:加样后要将针尖的液滴吸回)→结果自动保存 对容量法的卡氏水分仪而言，需要先标定试剂的浓度 * KF水分仪 - 维护保养 * Titrator DE/RE KF Titrator FP MTCS Customer Training * * KF水分仪 - 维护保养 * Titrator DE/RE KF Titrator FP MTCS Customer Training * 卡尔费休水分仪 维护与保养 容量法KF水分仪 滴定管的活塞一定要扣入驱动器的推动杆中(容量法) 电极 溃液管 (添加滴定剂) 磁力搅拌子 电极与溃液管间的位置(容量法) 最佳的搅拌速度 溃液管 (添加滴定剂) 测量电极 磁力搅拌子 添加滴定剂 无法排出废液 2 3 4 5 1 6 -,图中3干燥管上塞一层棉花，然后再扣紧盖子 a,首先检查气泵是否正常： -,听声音 b,检查从1-6的整个气路的密封性： -,图中3干燥管应该塞紧在4座中； -,图中3干燥管的盖子应该牢牢扣紧； -,图中5垫片一般用2个(垫片)； -,图中1-2的橡皮管没有老化破裂； c,检查图中1-2的橡皮管和1处的气泵入口是否被分子筛堵住： 7 无法抽取溶剂(甲醇) -容量法滴定仪 1 能正常排液,否则按不能正常排液处理： -,检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、拧紧； -,检查图中1处的干燥管是否塞紧在托架中； -,废液瓶上加2个垫片-增压差。 -,检查干燥管的盖子是否扣紧； -,检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老化裂开； -,检查“不能排液情况”的气路； 2 3 4 5 1 6 关于废液瓶的注意事项 由于废液的排出与溶剂的抽取(容量法)是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压，利用大气压的不平衡(压差)来实现的。因此： a,注意瓶中的废液量,及时倒空, 防止废液通过气泵抽到仪器内,造成仪器内部零部件的腐蚀。 b,注意瓶及其分子筛的密封性,保证抽排液操作过程的顺利实现。 7 c,(库仑仪)注意吸液管放置的位置