食品检验常规分析的方法ppt64-.pptVIP

按使用的分离方法不同，重量法可分为3种： 1．挥发法 是将被测成分挥发或将被测成分转化为易挥发的成分去掉，称残留物的重量，根据挥发前和挥发后的重量差，计算出被测物质的含量。 如：水分的测定( 干燥法) 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 ★干燥法的注意事项 (1)干燥法前提条件：样品本身要符合三项条件： * ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 * (2)操作条件的选择： ①称量瓶的选择（铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性 食品不适宜，常用于减压干燥 法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 * 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 ② 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； * ③干燥温度： 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥0.5h,然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 * ④干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高 的。如：饲料中水分测定。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 * ★直接干燥法（常压干燥法） ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） a . 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。 c. 液态样品要先浓缩，再进干燥箱，不然直接在高温下因沸腾样品损失。 * d. 浓稠液体（糖浆、炼乳等）： 加水稀释，最后要把加入的水除去。 加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。 e. 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。 * (2)常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重。准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% * 2．萃取法 是将被测成分用有机溶媒萃取出来，再将有机溶媒挥去，称残留物的重量，计算出被测物质的含量。 如：索氏提取法（索克斯列特抽提法） （1）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 * （2） 适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。 * （3） 测定方法 A.样品处理 固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。 * B. 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6—12小时，