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实验3 铬的测定
实验三 工业废水中铬的测定 1、实验原理 在酸性介质中，Cr6+能与二苯碳酰二肼作用生成紫红色的配合物，在542nm波长处有最大吸收。 利用高锰酸钾将Cr3+氧化成Cr6+ ，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，然后用尿素将过量的亚硝酸钠分解。然后采用上述方法测定总铬，利用差量法求得Cr3+的含量。 2、实验步骤 1）标准工作曲线的绘制 分别移取0.0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0ml铬标准溶液(0.050mg/L)于50ml比色管中，加入2.0mol/L硫酸5ml、0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2ml，蒸馏水定容。以试剂空白为参比，1cm比色池测定吸光度，绘制标准工作曲线。 2）水样处理 取5ml水样于100ml烧杯中（2份），加入5ml硫酸，一份用来测Cr6+ ，另一份用来测总铬 。 总铬测定：滴加高锰酸钾溶液至红色不退，小火加热至近沸，冷却至室温，加入亚硝酸钠溶液至红色恰好退去，不要过量！然后加尿素溶液1ml，至气泡放尽，转至50ml比色管，加2ml磷酸，加入2ml二苯碳酰二肼丙酮溶液，定容，显色，测定。 1）标准工作曲线的绘制 分别移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml铬标准溶液于50ml比色管中，加入2.0mol/L硫酸5ml、0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2ml，蒸馏水定容。以试剂空白为参比，3cm比色池测定吸光度，绘制标准工作曲线。 思考 水样中加入高锰酸钾后，溶液红色退去，为什么还要补加高锰酸钾？ 为什么要加亚硝酸钠将过量的高锰酸钾分解？为什么又加尿素将过量的亚硝酸钠分解？如果不加亚硝酸钠，对测定结果有何影响？不加尿素，对结果又有什么影响？ * * *
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