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第3节 超临界流体色谱
第四章 高效液相色谱分析 一、超临界流体色谱的特点与原理 feature and principle of SFC 二、超临界流体色谱仪的结构流程 structure and general process of SFC 三、超临界流体色谱的应用 application of SFC 一、超临界流体色谱的特点与原理 principle and character of supercritical fluid chromatography 2. 超临界流体性质 3.原理 压力效应： 程 序 升 压 三、超临界流体色谱的应用 application of SFC 2.甘油三酸酯的分析 * * 第六节 超临界色谱 high performance liquid chromatograph supercritical fluid chromatograph, SFC 1.概述 超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一种状态。性质介于液体和气体之间。 超临界流体色谱(SFC)，80年代快速发展，具有液相、气相色谱不具有的优点: （1）可处理高沸点、不挥发试样； （2）比LC有更高的柱效和分离效率。 （1）性质介于液体和气体之间; 具有气体的低黏度、液体的高密度，扩散系数位于两者之间。 （2）可通过改变超临界流体的密度（程序改变）调节组分分离（类似于气相色谱的程序升温，液相色谱中的梯度淋洗）。 超临界流体的密度与压力有关。 SFC的流动相：超临界流体；CO2、N2O、NH3 SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或毛细管壁）上的高聚物；可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和毛细管柱SFC； 分离机理：吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离； 通过调节流动相的压力（调节流动相的密度），调整组分保留值； SFC的柱压降大（比毛细管色谱大30倍），对分离有影响（柱前端与柱尾端分配系数相差很大，产生压力效应）； 超临界流体的密度受压力在临界压力处最大，超过该点，影响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小； 压力效应：在SFC中，压力变化对容量因子产生显著影响，超流体的密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效率，淋洗时间缩短。 CO2流动相，当压力改变：7.0→9.0×106 Pa，则： C16H34的保留时间 25min → 5min。 1.聚苯醚低聚物的分析 色谱柱：10m× 63μm i.d. 毛细管柱， 固定相：键合二甲基聚硅氧烷； 流动相：CO2 ；柱温：120 ?C； 程序升压； 四种组分仅双键数目和位置不同，难分离； 色谱柱：DB-225 SFC毛细管柱； 流动相： CO2 ；从15MPa程序升压到27MPa；2.5hr完全分离。 * *
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