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第五章 光电子能谱与俄歇电子能谱 5.1 光电子能谱的基本原理 5.2 光电子能谱实验技术 5.3 光电子能谱的应用 5.4 俄歇电子能谱分析 5.1 光电子能谱的基本原理 一、概述 二、光电子能谱的测量原理 一、概述 (一)光电效应 (二)光源 (三)靶样 (一)光电效应 光电效应是一种偶极子的相互作用,即光子的所有能量消耗于结合电子的激发。它是光子能 谱的物理基础。在外界光的作用下,物体(主要指固体)中的原子吸收光子的能量,使其某 一层的电子摆脱其所受的束缚,在物体中运动,直到这些电子到达表面;如果能量足够,方 向合适,便可离开物体的表面而逸出,成为光电子。 下一页 返回 (二)光源 在光电子能谱中常用的光源有两种:一种是单色X光;另一种是真空紫外光。由于两者的能量不同,所产生的光电子的能级也不同。紫外光一般只能使价电子成为光电子,固体中价电子能级展宽成为能带,光电子能谱N(E)—E是连续的,它可以反映价带中电子占有的能级密度分布。 在光电子能谱中常用的光源有两种:一种是单色X光;另一种是真空紫外光。由于两者的能量不同,所产生的光电子的能级也不同。 1X射线源 2真空紫外源 上一页 返回 二、光电子能谱的测量原理 X射线光电子能谱的测量原理很简单,它是建立在Einstein光电效应方程基础上的,对于孤立原子,并且忽略光电子的反冲能re,光电子动能为: (Ec =hν-EB-(-w))52) 式中,hν和-w是已知的,Ec可以用能量分析器测出,于是EB就知道了。 5.2 光电子能谱实验技术 一、光电子能谱仪 二、样品的测定 一、光电子能谱仪 (一)X射线光电子能谱仪 (二)紫外光电子能谱仪 (一)X射线光电子能谱仪 X射线光电子能谱仪由X光源(激发源)、样品室、电子能量分析器、信息放大检测器和记录。 (显示)系统等组成,如图6所示。 下一页 返回 图6 (二)紫外光电子能谱仪 紫外光电子能谱仪与X射线光电子能谱仪非常相似,只需把激发源变换一下即可。目前采用的光源为光子能量小于100 eV的真空紫外光源。 上一页 返回 二、样品的测定 (一)样品的制备与安装 (二)仪器校正 (三)收谱 (四)识别谱图 5.3 光电子能谱的应用 一、元素及其化学态的定性分析 二、定量分析 三、化学结构分析 一、元素及其化学态的定性分析 元素(及其化学状态)的定性分析即以实测光电子谱图与标准谱图相对照,根据元素特征峰位。 置(结合能及其化学位移)确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素及这些元素存在于何种化合物中。 二、定量分析 X射线光电子谱用于元素定量分析有理论模型法、灵敏度因子法、标样法等各种方法,已有多种定量分析理论模型。但由于实际问题的复杂性(如样品表面的污染、谱仪结构、操作条件的不同等),目前理论模型法的实际应用及其准确性还受到很大的限制,所以下面简介目前应用最广的元素(原子)灵敏度因子法。灵敏度因子S定义为 S=eAf yσθTλ 三、化学结构分析 通过谱峰化学位移的分析不仅可以确定原子存在于何种化合物中,还可以研究样品的化学结构。 5.4 俄歇电子能谱分析 一、俄歇电子能谱的基本原理 二、俄歇电子能谱分析 三、俄歇电子能谱分析的应用 一、俄歇电子能谱的基本原理 (一)俄歇电子的动能 (二)俄歇电子强度 (一)俄歇电子的动能 俄歇电子能谱主要是依靠俄歇电子的能量来识别元素的,因此准确了解俄歇电子的能量对俄歇电子能谱的解析是非常重要的。通常有关元素的俄歇电子能量可以从俄歇手册上直接查得不需要进行理论计算。 下一页 返回 (二)俄歇电子强度 俄歇电子强度除与元素的量有关外,还与原子的电离截面、俄歇产率以及逃逸深度因素有关。1电离截面 所谓电离截面是指当原子与外来粒子(光子、电子或离子)发生作用时,发生电子跃迁产生空位的几率2俄歇跃迁几率与X射线荧光几率 在激发原子的去激发过程中,存在两种不同的退激发方式:一种是前面所介绍的电子填充空位产生二次电子的俄歇跃迁过程;另一种则是电子填充空位产生X射线的过程,定义为荧光过程。3平均自由程与平均逃逸深度。俄歇电子的强度还与俄歇电子的平均自由程有关。4俄歇谱 常用的俄歇电子能谱有直接谱和微分谱两种。 上一页 返回 二、俄歇电子能谱分析 (一)俄歇电子能谱仪 (二)样品制备 (三)俄歇电子能谱分析 (一)俄歇电子能谱仪 俄歇电子能谱仪包括以下几个主要部分:电子枪、能量分析器、二次电子探测器、样品分析室、溅射离子枪和信号处理与记录系统等,如图19所示。 下一页 返回 图19 (二)样品制备 1样品大小
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