2 沉淀分离法教学讲义.pptVIP

第二章 沉淀分离法;第一节 沉淀分离法;对沉淀反应的要求： 所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定. ;沉淀的类型;沉淀分离法分类;无机沉淀分离法;一、沉淀为氢氧化物;;2. 混合离子沉淀的分离;不同的金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH不同，可通过控制pH值来控制离子的沉淀。 两种金属离子能否完全分离取决于两种沉淀溶解度的相对大小。完全分离的标准是后沉淀离子开始沉淀时，先沉淀的离子已沉淀完全（即在溶液中C010-5).;[例] 铝和铁的分离测定 Al3+，Fe3+溶液（100mL） NaOH溶液（过量约15mL） 煮沸 放置 过滤沉淀（ Fe3+ ）。 用30g/L的热NaOH溶液洗涤沉淀，洗涤液与滤液合并，滴加2mol/L HCl至微酸性后用于测定铝。 ;常用的沉淀剂;（２）氨水加铵盐作沉淀剂; 加入铵盐（如NH4Cl)的作用: 形成缓冲体系，控制 pH 8-9，防止Mg(OH)2沉淀，减少Al(OH)3的溶解 利用大量NH4+作平衡离子减少M(OH)n↓对其他金属离子的吸附 NH4Cl是电解质，能促使胶体沉淀凝聚;[例] 铍的分离测定测定;(3) ZnO悬浊液作沉淀剂 ;ZnO + H2O;Ni2+、Co2+、Mn2+、 Mg2+ 等 ;　　许多金属离子都能生成硫化物沉淀（约40余种金属离子），但各种金属硫化物沉淀的溶度积相差较大（即：Ksp不同）， Bi2S3 1?10-97； Sb2S3 2 ?10-93；HgS 4 ?10-53；　 Ag2S 2 ?10-49；CuS 6 ?10-36；CdS 8 ?10-27； FeS 6 ?10-18；MnS 2 ?10-10 可以借控制硫离子的浓度使金属离子彼此分离 ;控制不同的[S2-]，即可控制不同的M沉淀; 优点：根据H2S的分布曲线，溶液 中S2-的浓度与pH有关，[H+]↑、[S2-]↓,控制溶液pH 可控制分步沉淀。 ;;分组步骤示意图;两酸两碱分组步骤示意图;特点：;三、其它无机沉淀剂;[例]：铅的沉淀分离测定;四、有机沉淀剂;常用有机沉淀剂及分离应用;2.铜铁试剂 (N-亚硝基苯胲铵盐);3.水杨醛肟;4. 8-羟基喹啉;5. 丁二酮肟;均相沉淀法;;均相沉淀的途径： 1.??改变溶液的pH值，试剂水解 2.??在溶液中直接产生出沉淀剂 3.??逐渐除去溶剂 4.??破坏可溶性络合物;均相沉淀制备球形羟基磷灰石（专利：C0） ; 共沉淀现象对于重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，利用共沉淀???产生将微量组分富集起来，变不利因素为有利因素。 如：测定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓度太低、无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。如果加入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。 ;;（A）吸附共沉淀;Fe3+、Al3+ 、Cr3+ 、Au3+ 、Tl3+ 、SbⅢ、Ⅴ 、Bi3+ 、ThⅣ 、SnⅣ 、MoⅥ ； 主要用于纯铜或纯铝中微量Sb的测定。; Mg2+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Cd2+ , Al3+, Tl3+, Cr3+, Bi3+, ThⅣ, TiⅣ, ZrⅣ, GeⅣ, SnⅣ, SeⅣ, Ⅵ, TeⅣ, VⅤ, MoⅥ , WⅥ , UⅥ ,贵金属； 主要用于纯金属中Sn、Al、Bi的 测定和矿石中微量W和V的测定。;;共沉淀离子;（B）混晶共沉淀;共沉淀离子;二、 有机共沉淀剂;;Zn2++2SCN- Zn(SCN)42-; 例： Cu2+与8-羟基喹啉反应时，若含量少达不到溶度积，不会生成沉淀，但加入酚酞的乙醇溶液后即析出沉淀。 酚酞被称为“固体萃取剂”。 例如;镍与丁二酮肟的螯合（氨性溶液中）;3、胶体的凝聚;第三节、挥发和蒸馏分离法;元素: 卤素（如 I2）、O、S、Se、Te、Po、N、P、As、Sb、 Bi、Sn、Pb、Tl、Zn、Cd、Hg、;挥发分离法：把干扰元素以气态形式挥发除掉的方法.;二、待测元素转化为挥发性化合物蒸发;第四节 蛋白质的沉淀分离法 —沉淀分离在生命科学中的应用 ;2、盐析 高浓度的盐（常用中性盐硫酸铵），可以降低蛋白质的溶解度，是因为高浓度既争夺了蛋白质分子的水膜层，降低了环境中水的相对浓度，又中和了蛋白质表面的电荷。不同蛋白质因所带