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用化学原子法AAS直接 测定酱油中的As和Pb 酱油中As和Pb的含量十分低，其中含有的大量NaCl基体，对测定会产生严重的影响。通常情况下，酱油样品需要进行前处理，以破坏其中的蛋白质等成分，但NaCl仍保留在试液中。微型化学原子化器因其特殊的机理和结构，配置在P-E公司的原子吸收仪器上可成功的直接测定酱油中的As和Pb。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 原子吸收光谱仪，AA800（Pekinelmer公司）。化学原子化器，MCA-201，如图1。 图1 连接在AA-800上的MCA-201 主要试剂 砷、铅标准溶液，由1mg/mlAs或Pb逐级稀释成100ng/mlAs或pb。 其他试剂，1+1HCl（优级）； 5％维生素C～5％硫脲；NaBH4，NaOH，K3Fe(CN)6及铅稳定剂。水为超纯水。 1.2 实验方法 1.2.1 标准系列的制备 取50ml容量瓶，各加入100ng/mlAs或Pb标准溶液 0，2.5，5.0，10，15，20，25ml，其他步骤按样品制备方法进行。所得系列浓度依次为0，5，10，20，30，40，50ng/ml。 1.2.2 样品溶液的制备 取1ml酱油样品，用水稀释至10ml。分取1 ～2ml于10～25ml比色管或容量瓶中，加1＋1HCl至酸度为10％，加5％Vc-5%硫脲1～2.5ml，用水稀释至刻度，该溶液用于测定As。另分取1ml于10ml比色管中，加入1＋1HCl0.8ml，用水稀释至刻度后测定Pb。 1.2.3 测定方法 将测定技术转换为MHS界面，在编辑方法时选择下述条件：测定时间为13秒，测定方式为AA（峰面积），重复次数可为1次。在燃烧器上安装好T型石英管，调节好外光路，使光能量最大限度通过石英管。开氩气阀门，氩气流量控制为800～1000ml/min。 在乙炔流量为1l/min，空气流量为10l/min时点燃火焰，待空烧数分钟后，将连接在泵管上的二毛细管分别插入试液和试剂中，在按下计算机鼠标的同时，按下发生器的鼠标，待蠕动泵停止转动时，取出二毛细管放入水中，然后再次同时按下二鼠标，测量试液的吸收信号。 2 结果和讨论 2.1 酸度的影响 实验中通常使用HCl作为介质，HCl浓度对As，Pb的影响如图2。 As Pb 图2 酸度（％）对测定As和Pb的影响 可以看出，As需要较高的HCl浓度，但高于10％的HCl影响并不大，Pb则需要严格控制酸度。在现实分析工作中基本上不能用氢化法测定Pb，主要是这个原因。本装置的特点是实现了在4％的HCl中能稳定的测定Pb。高于4％HCl，谱图上出现许多乱峰，表明反应极不稳定，因而无法用于实际分析工作。 NaBH4浓度的影响 NaBH4浓度的影响如图3。 As Pb 图3 NaBH4浓度对As,Pb的影响 曲线表明，NaBH4浓度对As的影响较小，实际工作中，由于酸度大，NaBH4浓度不能太大，否则，产生大量气体，信号不稳定。测定Pb需要1.5％以上的NaBH4，通常以2％较好。Pb的氢化反应受酸度影响大，本文使用铅稳定剂后， HCl浓度达即使4％，也能得到稳定的信号。 氩气流量的影响 Ar气流量的影响如图4。可以看出，随着Ar气流量的增加，出现信号的时间提前，但处于光路上的基态原子浓度因稀释而减小。相反，Ar气流量为400～600ml/min时，信号出现的时间延长，测定时间也需要增加。从图 As Pb 图4 Ar气流量（103）的影响 中也可以看出，Pb的反应速度比As更快Ar气流量的影响要小得多。由于二者的灵敏度均很高，可以用800～1000ml/minAr作为载气，在13秒内完成信号的测量。 样品分析结果 校正曲线 按照实验方法测定了0～40ng/mlAs和Pb的吸收信号峰（图5）。 As Pb 图5 0～40ng/mlAs，Pb的吸收峰 从信号谱图可以看出，AA800完整的记录了反应过程中As和Pb的原子化过程。也表明MCA-201是一种性能十分优良的理想的化学原子化器。用峰面积计算的校正曲线如图6所示。 As Pb 图6 0～40ng/mlAs和Pb的校正曲线 曲线表明，As和Pb不仅具有很高的灵敏度，而且具有良好的线性。 样品化学结果 测定了两个酱油样品中的As和Pb，信号谱图如图7