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天然药物化学 植物中有效成分 的提取分离 所选植物： 黄 连 化合物类型： 生 物 碱 姓名： 韩 明 辉 学号： 班级： 1 班 黄 连 中 提 取 小 檗 碱 一．黄连的概况 黄连 学名:RhizomaCoptidis 为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao、峨嵋野连Coptis omeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连Coptis teeta Wall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％8％ 1、产地 黄连主产于四川、湖北、陕西、湖南、云南、贵州、甘肃及西部地区。植物形态 为多年生常绿草木，高30cm左右。根状茎向上多分枝，形如鸡爪，节多而密，生有极多须根；外皮黄褐色，断面黄色，味极苦。根茎上生叶，排列紧密，呈丛生状，叶柄长，三出羽状复叶，中央小叶片较两侧者略长，裂片边缘具细锯齿。小花5—9朵，聚成圆锥状聚伞花序，花淡黄色。骨突果，长卵形，果皮绿色后变紫色；种子多，黄褐色或黑褐色。花期2—3月，果期4—5月。野生或栽培于海拔1000～1900m的山谷凉湿荫蔽密林中。：Berberine黄连素; ; 黄连素碱黄连属植物（黄连、三角叶黄连、云南黄连）的根茎、须根和叶均含有小檗碱含量：根茎3.8%—6.7%，须根0.9%—1.8%，叶0.2%—1.2%，花为0.56%，种子为0.23%。黄连植株茎的重量与根茎重量相同。由此可见，黄连须根、茎叶是有待开发的药用资源。一种异喹啉生物碱(C20H18NO4)＋，分子量336.37。熔点为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。 季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色） 小檗碱（黄连素） 小檗碱的适应症 主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染、眼结膜炎、化脓性中耳炎等有效。近来还发现本品有阻断α-受体，抗心律失常作用。石灰乳法 1．化学检识： （1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，显橙色。于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。此反应可用于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。 （2）浓硝酸或漂白粉试验：取盐酸小檗碱少许，加4ml稀硫酸溶解，分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴，即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉，也立即显樱红色。其机理是浓硝酸原有的苯环被硝化 （3）没食子酸试验：取盐酸小檗碱约20mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5％5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。 2. 石灰乳法提取小檗碱提取药用小檗碱的原料主要是黄柏和三颗针。黄柏含有较多的小檗碱，但还含大量粘液质，故用石灰乳法，使粘液质与石灰乳生成难溶于水的钙盐，被除去，避免了因粘液质的存在造成的过滤困难。采制秋季采挖，除去须根及泥沙，干燥，撞去残留须根。破碎一称重一提取一过滤一滤液经不同方式分离纯化一成品工艺流程如下：加0.3％H2SO4500ml，浸渍20分钟 ① 煎煮30分钟，过滤 药渣 滤液 加石灰乳调PH值至中性 ② 放置10分钟，抽滤 滤液 加HCl调PH2～3 ③ 加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤 沉淀 滤液 （主要含小檗碱、掌叶 防己碱、黄连碱等生物碱） ④ 加200ml水加热至澄明趁热抽滤 滤液 ⑤ 放置、抽滤 沉淀（盐酸小檗碱） 具体说明： ①根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大，且易溶于热水中。在硫酸溶液中煎煮30分钟，大部分的小檗碱都游离在滤液中，过滤即可。而药渣中，用浓硝酸试验：取药渣少许，加4ml稀硫酸溶解，置于试管中，滴加浓硝酸数滴，没有显樱红色，说明药渣中含有极微量的小檗碱，可忽略。 ②在滤液中加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6 ml/min，收集渗漉液，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固