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九里香化学成分研究-博士论文答辩
九里香化学成分研究Studies on chemical constituents from Murraya paniculata(L.) Jack;第一部分; 概 述;;功能与主治;化学成分;第二部分;九里香叶中化学成分的分离;结构鉴定-化合物S-1的结构鉴定;S-1的13C NMR谱图;S-1的135°DEPT谱图;S-1的1H NMR谱图;S-1的结构式;化合物S-2的结构鉴定;S-2的13C NMR谱图;S-2的135°DEPT谱图;S-2的1H NMR谱图;S-2的结构式;化合物S-3的结构鉴定;S-3的13C NMR谱图;S-3的135°DEPT谱图;S-3的1H NMR谱图;S-3的 1H-1HCOSY谱图;S-3的HMQC谱图;S-3的HMBC谱图;S-3的HMBC相关;S-3的结构式;化合物S-5的结构鉴定;S-5的13C NMR谱图;S-5的135°DEPT谱图;S-5的1H NMR谱图;S-5的结构式;化合物S-6的结构鉴定;S-6的13C NMR谱图;S-6的135°DEPT谱图;S-6的1H NMR谱图;S-6的结构式;化合物S-7的结构鉴定;S-7的13C NMR谱图;S-7的135°DEPT谱图;S-7的1H NMR谱图;S-7的结构式;化合物S-4的结构鉴定;S-4的13C NMR谱图;S-4的135°DEPT谱图;S-4的1H NMR谱图;S-4的质谱图;S-4的结构式;第三部分; 本实验所用的九里香叶购自云南省昆明市。 Agilent 1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)。 化合物S-3和S-6的对照品为自制,按本方法色谱条件,归一化测得纯度分别为97.8%和99.2%。 ;色谱柱:Agilent HC-C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm) 流动相:甲醇-醋酸水溶液(49 :51) 流速:0.8mL·min-1 检测波长:286nm 进样量:10μL 柱温:25℃; HPLC charomatograms of reference substances of compound S-3 and S-6(Ⅰ) and sample(Ⅱ) ; 1.线性关系 2.检测限 3.精密度 4.重复性 5.稳定性 6.加样回收率;The curves of the linear range of S-3 and S-6 ; 化合物S-3的检测限为1×10-6μg ; 化合物S-6的检测限为1×10-4μg 。 ; ; ;The results of reprodurity tests of compound S-6 ; 样品中化合物S-3和S-6含量的RSD分别为1.28%, 0.93%,均小于2% 。可见方法的重复 性良好。 ;稳定性; 供试品溶液中化合物S-3和S-6在0-12小时内,每隔两小时所测的峰面积及保留时间的RSD都小于2%,可见化合物S-3和S-6在12小时内稳定性良好,样品配制好后在12小时内完成测定即可。; ;加样回收率;4.含量测定;4.含量测定;4.含量测定; 总 结; 本实验从九里香叶中分得7个化学成分,并全部鉴定了结构,它们分别是2-羟基-3,4,5,4,6-五甲氧基查耳酮,5-羟基-6,7,8,3,4-五甲氧基黄酮,6,7,8,3,4-五甲氧基二氢黄酮,匙叶桉油烯醇,2-羟基-3,4,5,3,4,6-六甲氧基查耳酮,5,7,3,4,5-五甲氧基二氢黄酮,2-羟基-3,4,4,6-四甲氧基查耳酮。其中化合物2-羟基-3,4,5,3,4,6-六甲氧基查耳酮和6,7,8,3,4-五甲氧基二氢黄酮为首次从植物中分得,化合物2-羟基-3,4,4,6-四甲氧基查耳酮为首次从九里香中分得。 ; 本实验还建立了6,7,8,3,4-五甲氧基二氢黄酮和5,7,3,4,5-五甲氧基二氢黄酮这两种二氢黄酮类成分含量的HPLC测定方法。测定结果表明,九里香叶中6,7,8,3,4-五甲氧基二氢黄酮的平均含量为0.104%; 5,7,3,4,5-五甲氧基二氢黄酮的平均含量为0.212%。 本实验为九里香叶质量标准的进一步完善以及九里香叶生物活性物质基础的研究及新的医药用途的探索提供了科学依据。; 致 谢;谢谢大家!
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