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多糖的磺化改性反应 主要内容 Content Content SO3-吡啶复合物 Context 其他磺化方法 比较 传统的方法： 浓硫酸，氯磺酸，发烟硫酸，氯磺酸-吡啶复合物，氯磺酸-哌啶复合物，SO3-吡啶复合物等。 缺点： ◆操作设备要求高； ◆污染严重； 优点： ☆反应活性高； ☆成本低； 新方法： 氨基磺酸，乙烯磺酸，1,3丙烷环内酯等。 优点： ●污染小或环保； ●有一定的链长，可满足进一步改性的需要 ，易于实现多功能。 缺点： ＊原料成本高； ＊反应活性低； Thank you! * * 主讲人：王枫 磺化改性的方法 各种方法的比较 问题讨论 参考文献 浓硫酸法 氯磺酸法 其他方法 杂多糖的磺化改性，早期主要以浓硫酸为磺化试剂，对淀粉进行磺化改性，制备了水溶性良好且阻垢性能显著提高的改性淀粉。 [1]高升，刘玉玲，刘利. 淀粉及改性淀粉的阻垢性能测试[J]. 环境科学与技术，2011，34（5）：131-134 一、改性方法 Karadenizk等人对壳聚糖的齐聚物用氯磺酸作为磺化试剂，制得的磺化衍生物具有抗生脂作用，有效地降低了生物脂的积累。 溶剂：DMF为溶剂； 反应温度：60℃下； 反应时间：不少于4h； 后处理：丙酮沉淀。 氯磺酸法 工艺条件： [2] F. Karadeniz et al. / Carbohydrate Polymers 86 (2011) 666– 671 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 氯磺酸-吡啶法 孙姝兰等人从玉米芯中用2%的NaOH提取，HCl中和，经乙醇醇析，制备碱提水溶性多糖。采用氯磺酸吡啶法制备硫酸酯化多糖，得硫酸酯化产物。结果表明，该多糖硫酸酯中硫酸根含量为11.23%。 [3] 孙姝兰，等．玉米芯碱提水溶性多糖及其硫酸酯抗病毒活性的研究［Ｊ］．分子科学学报，2006,22 (6):397-400 氯磺酸-吡啶 Zhang等人从新鲜的柿子里提取多糖，采用氯磺酸-吡啶法，以氯磺酸-吡啶为磺化试剂，干燥的甲酰胺为溶剂，改性了水溶性多糖，并考察了磺化取代度和分子量对免疫活性的影响。结果表明磺化了的多糖具有很高的免疫活性。 工艺条件： 溶剂：甲酰胺； 温度：45℃ 磺化试剂投加方式：滴加 时间：30min 后处理：醇沉，透析 [4]Y.Zhang et al. International Journal of Biological Macromolecules.2010(46):67-71 Saha等人从印栜中提取的水溶性多糖，以SO3-吡啶复合物为磺化试剂，对水溶性多糖进行改性，改性后的印栜具有抗牛疱疹病毒-I型（BocHv-1）的作用。 磺化试剂：SO3-吡啶复合物；温度：90℃ 投料方式：滴加 溶剂：DMF； 反应环境：惰性气氛； 时间：2h； 反应条件： [5] S.Saha et al.International Journal of Btongtcal Macromoles,2010,(47):640-645 小结： Yashida等人利用哌啶-N-磺酸，SO3-吡啶复合物，氯磺酸等三种不同的磺化试剂，合成了磺化的多糖，并研究了它们的药理作用，结果表明，改性后含硫量的高低，决定着该类化合物的抗HIV病毒的作用，含硫量越高抗病毒作用越强。 [6]T.Yashida et al.carbohydrate Research,1995(276):425-436 邵等人以聚氧乙烯为原料，以氨基磺酸钠为磺化试剂，95℃下，反应1h，得到目的产物。 氨基磺酸： [7] 邵建华.由氨基磺酸为磺化剂合成聚氧乙烯硫酸钠[J].化学世界，1991，（2）：89-91 Sand 等人以乙烯磺酸和羧甲基纤维素钠为原料， 硫脲/过二磷酸钾为引发剂，在惰性气氛中， 通过自由基共聚反应制备了共聚化合物。 该化合物具有生物可降解，强的吸附金属离子的能力。 [8]A.Sand et al. / Carbohydrate Polymers 81 (2010) 97–103 乙烯磺酸法 Huacai等人以壳聚糖和丙烯酸（钠）为原料，以铈盐为引发剂，采用传统加热和微波加