现代食品分析技术PPT.pptVIP

现代食品分析技术—学位课 ;课程内容：讲课+实验 1、概述；样品的采集与制备；样品预处理技术（微波消解、SPE、SPME、浓缩、衍生等）；平面色谱技术； 2、ELISA法（AFTB1检测）；速测卡法、酶抑制率法（蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测）；电位分析法与电导分析法及应用； 3、原子吸收光谱法与原子荧光法及其在食品分析中的应用 ； 4、气相色谱法、高效液相色谱法及其在食品分析中的应用 ； 5、紫外-可见分光光度法及其在食品分析中的应用 ； 6、荧光分析法及其在食品分析中的应用 ； 7、红外光谱法及其在食品分析中的应用 ； 8、质谱法，综合谱图解析。 ;参考书： 《现代食品分析新技术》 陈家华编 化工出版社 《现代仪器分析》（第二版）刘约权 主编 高等教育出版社 《食品分析》（第二版）王永华主编 中国轻工业出版社 食品伙伴网 / 仪器信息网 / ; 一、概 述 1、食品分析的内容 2、食品分析方法 3、分析方法的选择 4、食品分析发展方向 二、食品样品的采集、制备与保存 ;三、样品预处理 1、有机物破坏法 干法灰化 湿法消化 微波密闭消解技术 优点 、原理 、方法的建立： ①样品的称祥量 ②分解试样所用酸的种类及用量 ③微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）;2、提取法 浸提法（对固态样） 超声提取技术；微波辅助提取（MAE）技术；加速溶剂萃取(ASE) 溶剂萃取法（对液态样品） 超临界流体萃取Supercritical fluid extraction，SCFE 特点与应用 固相萃取（SPE） 固相微萃取技术（SPME） ;表述1：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。 表述2：固相萃取是一种基于液相色谱分离机制的样品前处理方法。是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品中的基体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，从而达到分离与净化目标化合物的目的。;固相萃取仪;固相萃取仪;SPE 操作步骤;SPE 操作步骤;SPE 操作步骤;SPE 操作步骤;过柱方式;SPE 的分离模式;固相萃取填料;固定相的选择将取决于分析物质和样品溶剂的性质。 选择极性相似的固定相。正相固定相如CN、Si、NH2都是极性的，用来保留（萃取）极性物质。而C18、C8、PH等是反相固定相，用来保留（萃取）非极性分析物。当分析物极性适中时，正、反相固定相都可使用。 固定相的选择还受样品溶剂强度的制约，弱溶剂会增强分析物在吸附剂上的保留，样品溶剂强度相对该固定相应该较弱。 对于正相和反相来说，组分在固定相上的保留或洗脱直接与溶剂极性有关，溶剂的极性决定溶剂的强度。在洗脱被保留组分时，强溶剂的用量比弱溶剂少。 对于正相固定相，溶剂强度随其极性增加而增加。 对于反相固定相，溶剂强度随其非极性增加而增加 离子交换固定相的行为更多地取决于溶剂的pH值、离子强度和反离子强度，而与溶剂强度关系不大。;液体样品最好还要过滤，防止堵塞柱子。 液面的问题，要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，相反，如果加得太早，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个无法预料极性的新洗脱液。也有时干脆每次都做到抽空溶液或淋洗后抽干。 填料的装填松紧问题及填料的质量稳定问题，注意填料的生产厂家及生产批次。 尽量慢，最好还是重力过柱。 填料量够用就行。 固相萃取柱最好只用一次。 并不能完全取代液液萃取。 ;固相萃取的优点;固相萃取的应用;应用举例：;样品预处理技术的革命 ——固相微萃取（SPME）技术;关键：石英纤维上涂高分子液膜 原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。;;根据分析物的分子量和极性选择萃取头： 小分子量或挥发性的化合物通常选用100μm非极性的聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头 大分子量或半挥发性的化合物通常选用30μm或7μm PDMS萃取头 极性半挥发性的样品通常选用85μm极性的聚丙烯酸酯（PA）萃取头 极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65μm PDMS/DVB（二乙烯苯）萃取头 ;特点 简单：操作方便，只需按动手柄。集采样、萃取、浓缩、进样于一体。 快速：可以节省样品预处理的70%时间。 经济：无需溶剂及注射器，每个萃取头可以反复使用50次以上。 无毒害：因为无需溶剂。 适用性强：可以随身携带，现场采样，并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。 ;SPME应用 环境污染