胶束液相色谱法分离和测定乳制品中三聚氰胺.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．B040 胶束液相色谱法分离和测定乳制品中三聚氰胺 彭丽，施介华¨ 10032) (浙江工业大学药学院，杭州3 关键词：三聚氰胺，胶束液相色谱法，乳制品，十二烷基硫酸钠 1 引言 要的氮杂环有机化工原料，常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂等，也被用于制造化肥。严禁在食品 和动物饲料中添加三聚氰胺。长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结 石，甚至发生肾衰竭导致死亡。近年来，俞建君等【l】曾报道了反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺 含量；张美金等121报道了高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量：工遂等人L3J报道了高 效液相色谱一二极管阵列检测法及高效液相色谱一电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚 上述测定食品和动物饲料中三聚氰胺时存在着样品前处理等繁琐的操作过程， 分析时间长等缺点。 胶束液相色谱(micellarliquid 剂作流动相的反相液相色谱技术，它具有较好的选择性，特别是与常规反相高效液相色谱法相比在 分析测试生物样品时无需进行样品的前处理以除去蛋白质及其它干扰物，操作简便。有关采用MLC 法测定食品和动物饲料中三聚氰胺至今国内外尚未见报道。本文采用MLC法测定乳制品中三聚氰胺， 该方法无需样品前处理可直接分析测试，操作简便、准确、重现性良好。 2 实验部分 Alliance mmxl50 工作站(美国Waters公司)；YMG．C18(4．6 科技有限公司)；pHS-4型酸度计(杭州亚美电子仪器厂)。 司)；磷酸二氢钾(A．，浙江湖州化学试剂厂)；磷酸(A风，浙江新安化工集团股份有限公司)；其 它试剂均为分析纯。 mmol／L mmxl50 SDS和3％ 色谱条件：YMG．C1s(4．6111111，10“m)为色谱柱，流动相为水(内含30 mmol／L 异丁醇，25 nm，流速为1．0mL／min。柱温为35℃，进样 KH2P04，pH=3．5)。检测波长为235 量为20¨L。 mg／mL 标准溶液的配制：称取三聚氰胺o．1mg(准确至0．1mg)标准物质溶于流动相中，配成1 的标准储备液。并用流动相逐步稀释得到不同浓度的标准溶液，备用。 试样的配制：称取乳制品2．5甙准确至0．1 rnL容量瓶中用流动相溶解，并稀释至 mg)，置于50 刻度，摇匀后待测。 ’ __●‘‘。。。。。。。。。。。。‘。。。’’’’‘。。。。。。。。。’。。。’。’-___--_·-__一 ■ “通讯联系人，施介华，Email：shiih@ziut．edu．cn 555 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 3 结果与讨论 3．1色谱条件的选择 不同类型的表面活性剂的比较试验结果表明，以阳离子表面活性剂 CTAB和非离子表面活性剂Tween一20组成的胶束溶液为流动相时，三聚 氰胺的保留能力较差，不易与乳制品中的组分有效分离，而以阴离子表 面活性荆SDS构成的流动相时，三聚氰胺与乳制品中的各种组分之间具 有较好的分离效果。 当流动相中添加醇时能有效改善峰形提高柱效，通过对正丁醇，异 丁醇，正戊醇和异戊醇比较，发现异丁醇对三聚氰胺的柱效和分离效果 的改善较为明显。而且发现随着异丁醇比例的增加，三聚氰胺的容量因 子(k，)和分离度(R)逐渐减小。另外，随着柱温的升高，柱效和分离度(R) 增加