第六节 金属离子的固相萃取 环境样品前处理课件.pptVIP

第六节 金属离子的固相萃取 金属离子的离子交换固相萃取吸附剂 金属离子的螯合型固相萃取吸附剂 基于疏水性相互作用的固相萃取 金属离子的离子交换固相萃取吸附剂 进行这种分离富集使用的吸附剂是合成的带有离子交换基团的高聚物树脂或键合硅胶。 吸附剂作用的对象：金属离子、金属离子的无机络阴离子或阳离子、金属离子的有机络阴离子或络阳离子等 萃取和洗脱的条件：选择合适的酸度、配体种类和浓度 特点：选择性差、样品浓度高 金属离子的螯合型固相萃取吸附剂 固相吸附剂通过化学反应在各种基体上键合针对特定一种或几种金属离子的螯合基团。 特点：选择性强、萃取富集能力强，所需样品浓度低 固相萃取吸附剂：高选择性、大吸附容量、高机械强度、交换速度快 性质：基体材料、官能团的性质 合成方法 一是首先合成含有螯合基团单体，然后再经聚合反应合成而得。 螯合基团数目多、分布均匀、吸附容量大、吸附能力强，制备麻烦。 二是利用现有的合成或天然高聚物作原料，通过反应直接在高聚物的表面引入螯合基团 原料易得、多样化、吸附容量低 金属离子的螯合型固相萃取吸附剂 作用机理 通过螯合基团与金属离子之间的螯合反应 洗脱方法 一是使用合适强度的酸性溶液使螯合物分解，将金属离子释放出来，从而将被吸附的金属离子洗脱下来。 二是使用配位能力更强的其他配位剂，这样可将吸附的金属离子置换出来 三是可使用酸与配位剂结合的混合洗脱剂进行洗脱 金属离子的螯合型固相萃取吸附剂 8-羟基喹啉螯合固相萃取吸附剂 亚氨基二乙酸基螯合型固相萃取吸附剂 其他螯合型金属离子固相萃取吸附剂 8-羟基喹啉螯合固相萃取吸附剂 含有配位离子氧和氮，能够和金属离子发生配位反应形成稳定的五元环结构 广谱螯合剂，能与50多种金属离子反应 8-羟基喹啉键合硅胶固相萃取吸附剂 品种多、机械强度好，有利于柱分离 8-羟基喹啉键合有机聚合物固相萃取吸附剂 形态多样，适用各种酸度范围 亚氨基二乙酸基螯合型固相萃取吸附剂 含有三个配位原子，起配位作用的原子是氮和氧 多中金属离子形成配位化合物 应用最早，使用广泛 其他螯合型金属离子固相萃取吸附剂 二硫代氨基甲酸酯类 氧肟酸类 巯基及巯基苯并噻唑类 氨基磷酸类 异羟肟酸酯硅胶 基于疏水性相互作用的固相萃取 疏水性的、多孔的、大面积的、 具有通用性 作用对象：疏水性的中性化合物、有机化合物 作用方式：疏水性相互作用、偶极-偶极作用、π-π相互作用、氢键作用。 固相萃取剂的种类 一是疏水性的烷基键合硅胶类 二是疏水性的有机聚合物 固相萃取的方法 一是先将能与金属离子反应生成疏水性螯合物的螯合剂等吸附负载于吸附剂上，然后再在合适的条件下用此吸附剂直接采用动态或静态方法螯合吸附溶液中的金属离子 二是先在适当的条件下在金属离子的溶液中加入合适的螯合剂溶液，经过反应在溶液中生成疏水性的螯合物，再用此类疏水性的固定相动态或静态吸附次疏水性的螯合物。 洗脱方法 一是采用有机溶剂将疏水性螯合物直接从吸附剂上溶解下来，收集洗脱液 二是采用根河市的强酸将螯合物破坏分解以释放除金属离子，收集洗脱液 三是采用有机溶剂和强酸的很合液进行洗脱，收集洗脱液。 基于疏水性相互作用的固相萃取 疏水性键合硅胶类金属离子固相萃取吸附剂 疏水性聚合物类固相萃取吸附剂 其他基于疏水性作用的金属离子固相萃取形式 疏水性键合硅胶类金属离子固相萃取吸附剂 主要是C18键合硅胶 操作方式 一是金属离子先与螯合剂生成疏水性螯合物，然后再用疏水性C18键合硅胶萃取吸附 二是用疏水性C18键合硅胶先将螯合剂吸附，然后再用修饰过的吸附剂直接萃取金属离子。 疏水性键合硅胶类金属离子固相萃取吸附剂 C18键合硅胶萃取吸附金属离子-螯合剂疏水性螯合物 先将高度亲水性的金属离子有螯合剂转化为疏水性的化合物，然后用C18键合硅胶萃取。 常用螯合剂：8-羟基喹啉和二硫代氨基甲酸盐 负载螯合剂的C18键合硅胶直接吸附萃取金属离子 利用疏水性作用及氢键等非化学键合方法首先将金属离子螯合剂吸附在C18键合硅胶，然后在适当的酸度条件下用该吸附剂之际吸附萃取溶液中的金属离子，从而实现对金属离子的分离富集。 常用：有机溶剂浸泡的C18键合硅胶 缺点：作用力不强，吸附剂会逐渐失效，优点：制造方便，种类多 疏水性聚合物类固相萃取吸附剂 吸附剂表面积大，疏水性强，吸附萃取能力强 操作方式 一种是金属离子先与螯合剂生成疏水性螯合物，然后再用疏水性有机聚合物类吸附剂萃取吸附 一种是用疏水性有机聚合物类吸附剂先将螯合剂吸附，然后用修饰过的吸附剂直接萃取金属离子 疏水性聚合物类固相萃取吸附剂 疏水性聚合物萃取吸附金属离子-螯合剂疏水性螯合物 负载螯合剂的疏水性聚合物直接吸附萃取金属离子 其他基于疏水性作用的金属