镍铁中镍的测定标准试验报告.docVIP

中华人民共和国标准《含量的测定法》试验报告1.1 主要仪器和试剂 1.1.1 氟化铵，固体。 1.1.2 盐酸羟胺，固体。 1.1.3 硝酸，ρ1.42g/mL。 1.1.4 盐酸，ρ1.19g/mL。 1.1.5 高氯酸，ρ1.67g/mL。 1.1.氢氟酸，ρ1.15g/mL。1.1.7 氨水，ρ 0.90g/mL 。1.1.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4.6。称取g无水乙酸钠，溶解于mL水中，加入水，混匀。 1.1.10 六偏磷酸钠溶液，g/L。称取g六偏磷酸钠（NaPO3)6于500mL烧杯中，待完全溶解后，，混匀。 标准溶液， 0000mg/mL。 称取00g纯镍（99.99%）于400mL烧杯中，加入0mL硝酸(1.1.3)低温加热溶解完全，。用溶解冷却至室温，移入00mL容量瓶中，用稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含00mg 。 1.1.12mol/L。 配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入2滴～3滴硫酸（ρ1.84g/mL）以水稀释至刻度，混匀。 标定：移取10.00 mL（V1）EDTA标准溶液(1.1.13)三份分别置于500 mL锥型瓶中，1.1.4），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.1.9）（1.1.14）1.1.12）滴定,不断振荡下滴定至出现淡红或紫红色为终点，记录消耗的体积（V0） 按公式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）相当于EDTA标准溶液（1.1.13）的毫升数： V1 k = ————————— . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) V0 式中： K____ 换算系数，即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； V1____ 移取EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）; V0____ 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定三份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。 1.1.13 EDTA标准溶液 1.1.13.1 0.01mol/L，二水合乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）的水溶液。 1.1.13.2 0.015mol/L，二水合乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）的水溶液 1.1.13.3标定 1.1.13.3.1 移取25.00mL(V2)镍标准溶液三份分别置于500 mL锥型瓶中，加水至60mL, 加入25滴盐酸（1.1.4），准确加入50.00mLEDTA标准溶液（1.1.13.1）或准确加入35.00mLEDTA标准溶液（1.1.13.2）（V3），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸取下，加入7滴PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准溶液（1.1.12）滴定，不断振荡下滴定至出现淡红色或紫红色为终点。记录消耗的体积（V4） 按公式（2）计算EDTA标准溶液（1.1.13）的实际浓度： C = …………………………………………….(2) 式中： C ____EDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L）; Ρ ____ 镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）; V2____移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3——加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V4——标定镍标准溶液时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； K____ 换算系数，即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；58.69____ 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 平行标定三份，消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。 1.1.14 PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]乙醇溶液，2.0g/L。 1.1.15 铜标准溶液 1.1.15.1 称取1.0000g高纯铜（≥99.98%）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.1.3)于低温电热板上加热溶解完全，煮沸除去氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜1.000mg 。 1.1.15.2 移取50.00mL铜标准溶液（1.1.15.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜100ug。 1.1.16