11 晶体薄膜衍衬成像分析 材料分析测试技术 教学课件.pptVIP

第十一章 晶体薄膜衍射衬度成像分析 一. 薄膜样品的制备方法 1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。 2. 薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。 3. 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。 4. 在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 (二) 工艺过程 第一步是从大块试样上切割厚度为0.3－0.5mm厚的薄片。 电火花线切割法是目前用得最广泛的方法。 电火花切割可切下厚度小于0.5mm的薄片,切割时损伤层比较浅,可以通过后续的磨制或减薄除去。电火花切割只能用导电样品。 对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。 第二步是样品的预先减薄 预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。 化学减薄法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。 化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在20-50μm。但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除游污或其它不洁物，否则将得不到满意的结果。 第三步是最终减薄----双喷减薄和离子减薄 用这样的方法制成的薄膜样品，中心空附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，直径3mm圆片周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。 离子减薄 离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。 图7-7是离子减薄装置示意图。试样放置于高真空样品室中，离子束（通常是高纯氩）从两侧在3-5KV加速电压加速下轰击试样表面，样品表面相对离子束成0-30o角的夹角。 离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的场合。 离子减薄的效率较低，一般情况下4μm/小时左右。但是离子减薄的质量高薄区大。 双喷减薄和离子减薄的比较 二.衍衬成像原理 在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。 本章仅讨论其中最简单的情况，即所谓“双光束条件”下的衍衬图像。 (一) “双光束条件”下的衍衬图像 衍射衬度则是只利用透射束或衍射束获得的图像，像点亮度将仅由相应物点处的衍射波振幅Φg决定（Ig |φg|2），也被称为振幅衬度。 这种利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。 (二) 明暗场衬度 明场： 光阑孔只让透射束通过，荧光屏上亮的区域是透射区 暗场： 光阑孔只让衍射束通过，荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区 三. 衍衬运动学理论简介 衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布，即计算底表面对应于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。 借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和判断。 衍衬理论的两种处理方法 衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的交互作用十分强烈（与X射线相比，电子的原子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射波之间的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的衍衬动力学理论成功地演释出了接近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的必要方法。 然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征，可应用简化了的衍衬运动学理论。运动学理论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地定性说明。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和应用。 (一) 运动学理论的近似 运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作用。 从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。 运动学理论所包含的基本近似是： 1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；