水环境实验2-原子吸收分光光度计原理、性能、操作步骤.docVIP

原子吸收分光光度计 一．性能： AS- 986型，北京普析通用仪器有限公司，波长范围：190-900nm； 光源：空心阴极灯。 测量方式：吸光度、浓度、透过率、发射强度。 光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0 和2.0nm 。 二．基本原理： 试液喷成细雾，与燃气在雾化器中混合送至燃烧器，被测元素在火焰中转化为原子蒸汽，气态的基态原子吸收从光源（空心阴极灯）发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经单色器分光后，由光电倍增管接收，并经放大器放大从读出装置中显示出吸光度值或光谱图。 1．火焰原子化 喷雾器： 使试液雾化成细小的雾滴，生成的雾滴随气流运动并被加速，形成粒子直径为微米级的气溶胶。 雾化器： 气溶胶与燃气、助燃气充分混合，粒度更小。 燃烧器： 气溶进入燃烧器，在火焰中干燥、蒸发、原子化。 燃烧器应能旋转一定角度，其高度能调节，便于选择合适的位置。 2．和非火焰原子化。 由热电源、惰性气体保护系统、石墨管炉组成。 石墨管长约50mm， 内径5mm。 试样以溶液（50100微升放入石墨管中，在Ar、N2 惰性气体保护下分步升温加热，使试样干燥、灰化（或分解）、原子化。 干燥为蒸发溶剂要求慢而平，以避免飞溅而损失。灰化过程主要是除去易挥发的干扰物质；原子化时，升高温度至最佳原子化温度。 三．操作步骤 （一）火焰法测铬 开机——点Aawin图标------仪器自检（初始化）； 元素灯的设置 a) 选择元素灯（工作灯与预热灯）： 将鼠标移动到一号灯位，双击鼠标可 进入元素选择对话框。 下一步 ---------- b) 设置元素测量参数： 灯电流、光谱带宽为仪器自带数据库，不改动， 下一步 c) 设置波长：可以在波长下拉框中选择元素的特征波长，然后点“寻峰” c) 寻峰与波长扫描 ： 此时系统会对选定元素灯的特征波长进行寻峰操作，稍等。寻峰误差 n(=0.25nm 波长如果超过特征谱线值，修改特征谱线值，使之与当前波长值相同， 然后再重新点“寻峰”。 d) 能量调试（需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时）： 点“能量”------- 点“自动能量平衡”等稳定在100%左右， “关闭”能 量调试。 ----- 关闭波长扫描/寻峰。 ---- 设置波长的下一步----- “完成”对元素灯的设置。 测量方法设置： “仪器”-------“测量方法”----火焰吸收---确定。 燃烧器参数设置： “仪器”-------“燃烧器参数设置” 燃气流量（ml/min） 若贫燃，为1600~1800 正常，为1900~2000 富燃，为2300~2500 燃烧器经验高度： 铜 7.0； 铬 8.0 燃烧器经验位置 铜-1.5； 铬 –2.5 点“确定”， 系统对仪器进行调整 调整燃烧器位置 调整燃烧器位置将元素灯光线轴处于燃烧缝正上方位置。用白纸在燃烧缝上方，观察燃烧缝左右位置都位于元素灯光线轴中间，即调整完成。“确定”。 6． 设置样品： 点“样品”。 进入向导。 a) 设置标准样品 校正方法： 标准曲线； 曲线方程： 一次； 浓度单位： μg/ μL 样品编号标识：自定 起始号： 1 “下一步”------ 设置标准样品的浓度及个数（用“增”、“减”来设置个数）。 “下一步” b) 设置未知样品 样品数量： 样品编号标识 起始号：1 重量系数： 1 （默认值） 稀释比率： 1 （默认值） 体积系数：1 （默认值） 修正系数：1（默认值） “完成” 设置测量参数 点“参数”。 “常规”： 测量重复次数-------标准样品（3次）， 空白样品（3次） 未知样品（3次）， 灵敏度校正（1次） 火焰法设置 --------- 测量方式（自动），间隔时间（1秒，）采样延时1秒 （手动的为：石墨炉法、氢化物发生器法） “显示”： 吸光度显示范围----- 最大值：2000； 最小值：-0.05。 刷新时间300秒。 c)“信号处理”： 信号处理参数------计算方式：连续；积分时间：1秒；滤波：0.3 8．点火 先开空气压缩机工作开关——再打开风机开关（空气相压力调 0.25焦帕——打开乙炔气罐开关（注意打开之前用肥皂泡沫检查气罐是否漏气）， 气路压力为0.05-1焦帕——“点火”， 将毛细管放在溶液中，千万要检查排液管是否畅通无阻。 点“能量”---- 自动能量平衡， 预热10分钟。 如果火焰过大、过小或火焰不在合理的位置，可使用“燃烧器参数设置” 测量标准样品 放1号，空白样品，点“测量”-----“校零”-----“开始”（每次“开始”前，待显示的测量图形或数据稳