乙醇水精馏塔实验实验报告.docVIP

实验七 乙醇-水精馏塔实验 一、实验目的 熟悉精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏塔操作方法； 学习精馏塔全塔效率的测定方法。 二、实验原理概述 （一）精馏塔操作要领 物料平衡为： F = D + W; FxF = DxD + WxW 或者 式中：F、D、W－分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol/s； xF、xD、xW－分别为进料、馏出液、釜残液的组成，摩尔分率； D/F、W/F――分别为塔顶、塔底采出率。 若总物料不平衡，当FD + W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重者甚至会淹塔；当FD + W时，将导起塔釜、降液管和塔板液面降低、漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重者甚至会干塔。因此在实验过程中必须维持好物料平衡。 （二）控制好回流比 精馏塔处于连续稳定的正常操作时，回流比应控制在设计回流比或适宜回流比。在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比R，能提高塔顶馏出液组成xD。加大回流比的措施：一是减少馏液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率。但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中调节回流比时，要注意将两者调好、尤其是后者涉及维持热量平衡。 （三）精馏全塔效率测定 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照下式可以得到全版效率ET，其中NP为实际塔板数。 三、实验装置和流程 （一）实验装置 图1 中间加料板式塔精馏 （二）流程 精馏实验装置由精馏塔（包括塔釜、塔体和塔顶冷凝器）、加料系统、产品贮槽、回流系统及测量仪表所构成。其流程如图1所示。料液由料液箱，经转子流量计、阀进入精馏塔中。蒸汽由蒸馏釜，上升至塔体，上升过程中与回流液进行质量传递，再进入冷凝器，回流分配器，一部分流出液作为产品进入贮槽；另一部分流至塔内。与此同时，釜内液体的一部分经阀流入料液槽。 四、操作步骤 熟悉流程和主要控制点。配制或检查料液槽内的酒精水溶液。由输料泵注入蒸馏釜内至液位计两标记线之间。 接通电源对釜液预热。为加快预热速度，两个加热器先调至额定电压。同时，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。密切注视加热釜温度和各点温度，当压力不断上升时，适当开启排气旋钮，及时将塔内不凝性气体排出，并调节排气旋钮开度，以维持压力稳定在0.025-0.030个表压。 待加热釜内釜液沸腾后，进行全回流操作约20～30分钟。 关小回流阀（流速在35～40），开启馏出液产品出口阀，进行部分回流操作。 启用进料泵，进料量为2-6L/h，并控制塔釜液体在正常标记范围。随时注意塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并及时加以调节。 待操作稳定后，同时对馏出液、釜液、料液进行取样，测密度。馏出液酒精浓度高于93％，釜残液酒精浓度低于3％，操作才算达到要求。 实验完毕，关闭总电源。 清理实验现场。 五、实验数据记录和处理 表1 精馏操作记录表 温度/℃ 流量/L·h-1 体积分数/% 料液 26.5 料液 2.1 料液 14 塔顶 77.8 馏出液 0.72 馏出液 93.5 塔釜 96.7 回流液 2.28 釜液 3 灵敏板 81.6 　 　 　 　 D=0.72 L·h-1， L=2.28 L·h-1， F=2.1 L·h-1， XF=14%， XD=93.5%， XW=3%， α=2.38， q=1， R=L/D=2.28/0.72=3.17 由q=1=(L/-L)/F，得L/=L+F=4.38 L·h-1 平衡线方程为y=2.38x/(1+1.38x) 精馏线方程为y=0.7x+0.224 提留段操作线方程为y=1.46x-0.0138 作图，如图2所示。 图2 乙醇-水精馏塔实验 由图2可知道理论塔板数有12个， 则塔板效率为 六、问题讨论： 是否精馏塔越高产量就越大？ 答：不是。因为由R＝L/D可以知道，馏出液的产量与回流比有关，而与塔高无关。 将精馏塔加高，能否得到无水酒精？ 答：不能。因为当乙醇的摩尔质量分数达到89.4％时，将与水在78.15℃形成恒沸混合物，所以将精馏塔加高也不能得到无水酒精。 影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？ 答：影响因素有：回流比的控制、物料平衡的控制。 操作中加大回流比应如何进行？ 答：一是减少馏液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率。 精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，恢复正确的最快、最有效的方法是什么？ 答：进行回流操作。 1