第七章节12章节.pptVIP

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第七章 精密仪器设计实例 通过对便携式近红外光谱仪器、激光干涉测长仪*设计分析,掌握精密仪器的特点、要求、结构及设计方法。 内 容 7.1* 近红外光谱仪器设计 7.2 激光干涉仪设计 7.1 近红外光谱仪器设计 一、 近红外光谱仪器概述 原理 结构 性能指标 分类 2、结构 3、性能指标 (1)仪器的波长范围 (2)吸光度范围 (1)仪器的波长范围 光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。 近红外光谱仪器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域。 (3)波长重现性 对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(许多傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)。 仪器稳定性的一个重要指标 (7)杂散光 除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和。 杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。 (1)扫描速度 在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。 仪器的设计方式(原理) 4、分类 4、分类 4、分类 固定波长 滤光片 激光二极管 光栅扫描(SCANNING) 傅立叶变换(FT) 光栅阵列检测(ARRAY DECTING) 声光过滤(AOTF) 阿达玛变换式 (Hadamard ) 多通道傅里叶变换式 滤光片式 激光二极管式 傅立叶变换 傅立叶变换型光谱仪 接收信号 傅立叶变换 固体阵列检测 AOTF 阿达玛变换式 各种类型的特点与性能比较 声光可调滤光器(AOTF) 双折射晶体、射频辐射源、光声转换器和声波吸收装置组成。 光声转换器(压电晶体换能器)将高频的驱动电信号转换为在晶体内的超声波振动,引起晶格的变化,使之在空间周期调制,等效衍射光栅。入射光照射后产生布拉格衍射(晶面间距为半波长的整数倍则相干加强),分为:+1级衍射(平行晶格)、-1级衍射(垂直晶格)、0级光(未发生衍射) 吸声体则是吸收通过晶体后的声波,防止声波在晶体内发生多次重复反射。 声光可调滤光器是采用双折射晶体(*TeO2碲(di4)、石英、锗),通过改变射频频率来调节扫描的波长。整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。 Δn:晶体双折射系数差(ni为晶体对入射光的折射率,nd为晶体对衍射光的折射率);a:晶体参数;V:晶体内超声波的速度;f:控制频率。改变f(20us后)获得所需的波长。波长的带宽(分辨率):晶体的尺寸、射频输出功率及其带宽、 射频频率范围从300KHz~30GHz之间 在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA——photo-diode array )两种类型,其中硅基(Si:400~1100nm)CCD多用于近红外短波区域的光谱仪,硫化铅基(PbS:1100~2500nm)或铟-镓-砷基(InGaAs:800~1700nm)PDA检测器则用于长波近红外区域。 光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率,但由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。 的完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如,电荷器件多通道近红外光谱仪器完成1次 扫描只需20ms,速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,但目前也有一些光栅扫描型仪器采用新的设计形式,扫描速度达到了1.8次/s。 光栅扫描型仪器采用新的设计形式,扫描速度达到了1.8次/s:阿达玛变换。 对任何一台特定的近红外光谱仪器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。 近红外光谱仪器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域。 主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。 仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。 波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(许多傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)。 波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析

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