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食用植物油中酸价测量结果的不确定度评估
食用植物油中酸价测量结果的不确定度评估陈丹萍,陈彩彦,杨富春(佛山出入境检验检疫局,广东佛山528000)要:应用不确定度评定方法对酸价测量结果进行不确定度分析与评估,得出样品中酸价的合成标准不确定度和扩展不确摘定度。根据油脂中酸价测定的原理和步骤建立数学模型,对不确定度进行评估。该方法测定油脂中酸价的合成不确定度u(X)=0.03,扩展不确定度U=0.06,滴定终点判断引入的标准不确定度影响较大。关键词:食用植物油;酸价;不确定度评估EvaluationUncertaintyinMeasurementofAcidValueofEdibleVegetableOilCHENDan-ping,CHENCai-yan,YANGFu-chun(FoshanEntry-ExitInspection&QuarantineBureau,GuangdongFoshan528000,China)Abstract:Themeasurementuncertaintyofacidvaluewasevaluatedbasedonthetheoryofuncertaintydetermina-tion.Todeterminetheuncertaintyofsyntheticalstandardsandtheexpandeduncertaintyofacidvalue,theuncertaintyofacidvaluewasanalyzed.Accordingtotheexperimentprincipleandexperimentalprocedurefortheacidvaluedetermina-tionofediblevegetableoil,mathematicalmodelwasestablishedtoevaluatetheuncertainty.Theuncertaintyofsyntheticalstandardsofacidvalueinoleinwasu(X)=0.03andexpandeduncertaintywasU=0.06.Byanalyzingtheacidvalueuncertaintyinediblevegetableoil,theresultshowedthatthedestinationjudgmentingreaterinfluenceonstandarduncer-tainty.Keywords:ediblevegetableoil;acidvalue;evaluateuncertainty酸价是油脂检测的重要指标,它是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。酸价越小,说明油脂质量越高,新鲜度和精炼程度越好。本文根据ISO/IECl7025:2005《检测和校准实验室认可准则》[1]和GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》[2],检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序,对检测结果的测量不确定度进行分析,依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》[3]和JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》[4],用GB/T5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》[5]中的滴定法,对油脂中酸价的测量不确定度各分量进行了分析、评估,为正确评价和使用检测结果以及实验室的质量控制提供了科学的依据[6]。温热促其溶解,冷至室温。测量1.2.2将酚酞指示液2~3滴加入样品中,以氢氧化钾标准溶液(0.050mol/L)滴定,至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点。数学模型2V×c×56.11X=m式中:X———样品的酸价(以氢氧化钾计),mg/gV———滴定时样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,mLc———氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,mol/Lm———样品质量,g56.11———与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液(cKOH=1.000mol/L)相当的氢氧化钾质量数,mg1测定方法的原理与步骤3测定不确定度来源按照数学模型以及方法概要,产生不确定度的主要来源有1.1测定原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。1.2操作步骤以下几个方面:(1)样品测量重复性引入的不确定度u(X);Arel(2)V的标准不确定度urel(V);(3)c的标准不确定度urel(c);(4)m的标准不确定度urel(m);(5)滴定终点判断引入的标准不确定度u0rel。样品制备1.2.1称取3.00~5.00g混匀的样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,作者简介:陈丹萍(1983-),女,助理工程师,大学本科,主要从事食
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