精细化学品化学实验.docVIP

《精细化学品化学实验》 重庆理工大学 化学与生物工程学院 ２００９.８  目 录 精细实验须知………………………………..………………1 实验一 十二烷基二甲基苄基溴化铵……………...………………4 实验二…………………………...…………………6 实验三 ………..……………………………………8 实验四 液体香波的配…………………………...……………………10 实验五 羧甲基淀粉醚(CMS)的合成……………………………………实验六 富马酸二甲酯（DMF）的合成……………………………………1实验七………………………………….…………16 精细化学品化学实验须知 一、精细化学品化学实验的目的 根据教学计划的规定，精细化工实验是独立设置的专业必修课之一。它与其他专业必修课密切配合，相辅相成，共同完成必须的专业课教学。本课程主要通过实验教学的形式，达到如下目的：(1)使学生在前修实验课的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器设备的使用能力。 (2)培养学生综合运用前修课程的知识；正确观察、思考和分析实验过程。(3)使学生养成理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 二、精细化学品化学实验的要求 为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到： (1)充分预习。实验前要充分预习教材，同时要查阅有关手册和参考资料，记录各种原料和产品的物性数据，并写出预习报告。实验时教师还要提问，没有写预习报告者和提问时回答不出问题者不得进行实验。 (2)认真操作。实验时注意力要集中，操作要认真，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，无故不能擅自离开实验室。 (3)做好记录。学生必须准备一本实验记录本，及时而如实地记录实验现象和数据，以便对实验现象作出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。 (4)书写报告。实验结束后应写出实验报告，其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。一般应包括：实验日期、实验名称、原料规格、反应原理和方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。 三、实验室注意事项 ( 1 ) 必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导。 ( 2 ) 实验过程中应保持桌面和仪器设备的整洁；应使水槽保持清洁畅通，严禁在水槽内丢入任何固体物；废物和垃圾应投入专用的废物箱内；废酸和废碱液应小心地分别倒入废液缸内。 ( 3 ) 爱护公物，注意节约水、电、煤气和药品等。 ( 4 ) 实验完毕后，值日生应做好清洁工作，检查水、电、煤气是否关好。 四、实验室安全 (1) 安全用电。一切电器设备必须有良好的绝缘，外壳应接地，不能用湿手进行操作。安装仪器设备或连接线路时，应最后接上电源；拆除实验装置或线路时，要首先切断电源。 (2) 实验中使用低沸点易燃有机溶剂时(如乙醚、丙酮、乙醇、苯等)，不能直接用火加热，并应远离火源。一旦着火应用泡沫灭火器灭火。 (3) 许多有机化合物通过人体的皮肤、呼吸道与消化道逐渐侵入血液系统以至全身各部，会引起各种疾病。如苯对肝和肾脏有害，使红细胞和血小板下降；苯酚对皮肤与粘膜有强烈腐蚀作用；硝基苯、苯胺等与红血蛋白结合产生中毒症状；联苯胺、2－萘胺、亚硝胺等均属致癌物质，因此操作时要特别注意。 (4) 气体钢瓶的主要危险是爆炸和漏气，所以钢瓶应牢固地安放在阴凉、通风和远离热源或电源的地方。使用氯气钢瓶时应仔细检查阀门是否良好，并做好防护工作，以防事故发生；氢气钢瓶至少应离电气开关2米，与氧气钢瓶不能同时存放；氧气钢瓶的阀门和出气口绝不可被油脂或其他易燃有机物沾污，以防燃烧爆炸。钢瓶内气体不可用尽．一般要保持瓶内压力9。8—19。6 x105 Pa，以免重新灌气时发生危险。 (5)有腐蚀性或有毒气体产生的实验，应在通风橱中进行，产生的气体必须用吸收装置吸收。 (6)碱熔反应时应戴上防护面罩和橡皮手套，以防碱液溅出，灼烧眼睛和皮肤。 (7)使用发烟硫酸、氯璜酸、发烟硝酸、溴素的实验必须在通风橱中进行。并戴好防护眼镜和橡皮手套。它们的稀释应在充分搅拌和良好冷却的条件下进行。防止灼烧眼睛和皮肤。 (8)金属钠遇水易爆炸，废金属钠必须用乙醇小心处理，不准丢入水池内。 (9)汞蒸气通过呼吸道或皮肤会使人体中毒，若汞散落在地，应用吸管将汞吸起，剩余的汞用硫磺粉覆盖并磨擦，使之成为硫化汞而消除之。汞盐如氯化汞(异汞)有剧毒。 (10) 氰化钠及氰化钾等剧毒品必须用多少领多少，实验完毕后其残液必须经处理后才能排放。 实验一 十二烷基二甲基苄基溴化铵的合成 一、实验目的 1. 了解季铵盐型阳离于表面活性剂的合成方法。 2. 掌握表面张力、泡沫性能的