大环内酯类的药物分析.docVIP

精品论文 参考文献 大环内酯类的药物分析 王一宁（黑龙江省医院 150036） 【中图分类号】R917 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）1-0152-02 【关键词】 大环内酯类　药物分析 1 阿奇霉素 1.1 鉴别 (1)用无水乙醇溶解并稀释制成每1mL中含5mg本品的溶液，作为供试品溶液；另精密称取阿奇霉素标准品，用无水乙醇溶解并制成每1mL中约含5mg的溶液，作为标准品溶液。照有关物质项下的方法测定，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应分别与阿奇霉素标准品溶液的主斑点相同。 (2)与标准红外图谱对照。如发现与对照的图谱不一致时，可取本品适量，加少量丙酮溶解后，减压干燥后测定。 1.2 检查 (1)结晶性：取本品，依法检查，应符合规定。 (2)碱度：取约0.1g本品，加甲醇25mL，振摇使其溶解后，加水25mL，摇匀后检查，pH值应为9.0～11.0。 (3)有关物质含量：取本品适量，精密称定，加无水乙醇使其溶解并制成每1mL中含阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1.5mL，并取红霉素标准品30mg，置同-50mL量瓶中，另精密量取供试品溶液1.0mL、0.5mL，分别置50mL量瓶中，均用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(1)、(2)、(3)。照薄层色谱法试验，精密吸取上述溶液各2mu;L，分别点于同-硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-正已烷-二乙胺(10：10：2)为展开剂，展开后，晾干，喷以显色剂(取钼酸钠2.5g、硫酸铈1g，加10%硫酸溶液溶解并稀释至100mL)，置105℃加热数分钟。 (4)丙酮：取本品适量，精密称定，加苯制成每1mL中约含40 mg的溶液，作为供试品溶液；另取丙酮适量，精密称定，加苯制成每1mL中含0.2mg的溶液，作为对照溶液。照有机溶剂残留量测定法测定，柱温为180℃。含丙酮量不得过0.5%。 2　红霉素 2.1 鉴别 (1)取5mg本品，加硫酸2mL，缓缓摇匀，即显红棕色。 (2)取3mg本品，加丙酮2mL溶解后，加盐酸2mL即显橙黄色，渐变为紫红色，再加氯仿2mL振摇，氯仿层显蓝色。 2.2 检查 (1)碱度：取0.1g本品，加水150mL，振摇，其pH值应为8.0～10.5。 (2)红霉素C：取本品，加无水乙醇制成每1 mL中含20 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加无水乙醇稀释成每1 mL中含1.5mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2mu;L，分别点于同一薄层板(取硅胶G与硅藻plusmn;G各1g，分两次加入水8 mL，研磨成糊状，涂布在10cmtimes;20 cm的玻璃板上，晾干后，置105℃活化1～2小时)上，以二氯甲烷-醋酸乙酯-甲苯-乙醇-浓氨溶液(3:4：2：1：0.15)为展开剂(浓氨溶液在临用前加入)，展开后，晾干，喷以显色液(取硫酸铈1 g与钼酸钠2.5 g，加10%硫酸溶液使溶解成100 mL)，置105℃加热数分钟，至出现蓝色斑点。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 3　罗红霉素 3.1 鉴别 (1)取本品与罗红霉素标准品，加甲醇制成每1 mL中含20 mg的溶液，照有关物质项下的薄层色谱法试验，供试品所显主斑点的颜色和位置应与标准品的主斑点相同。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。如不一致时，可取本品适量，溶于丙酮中于室温挥发至干，再置60℃下减压干燥后测定。 3.2 检查 (1)碱度：取0.1g本品，加水150mL，振摇，其pH值应为8.0～10.0。 (2)有关物质含量：用甲醇制成每1mL中含20 mg本品的溶液，作为供试品溶液；另取罗???霉素标准品，分别加甲醇制成每1 mL中含0.4 mg、0.2mg、0.1 mg和0.04mg的溶液，分别作为对照溶液(1)、(2)。照薄层色谱法试验，精密吸取上述供试品溶液和对照溶液各10mu;L，分别点于同一硅胶G薄层板上；以甲苯-氯仿-二乙胺(50：40：7)为展开剂，展开后，晾干，置105℃加热10 min，放冷，喷以显色液(取磷钼酸2.5g，加冰醋酸50mL、硫酸2.5mL使溶解，摇匀)，再置105℃加热10min，放冷。供试品溶液如显杂质斑点，各杂质斑点所显颜色分别与对照溶液(1)、(2)所显主斑点的颜色比较，计算杂质