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猪脂控制氧化及其香气成分GC-MS分析*刘丽微1，白卫东1，2，赵文红1，钱敏1，刘朝霞11(仲恺农业工程学院轻工食品学院，广东广州，510225)2(华南农业大学食品学院，广东广州，510642)摘要文中以过氧化值(POV)、酸值(AV)、茴香胺值(P-AV)表征猪脂氧化状态，并确定生产优质猪肉味香精的脂肪控制氧化条件为:温度130℃，时间4h，此时油脂的过氧化值为341meq/kg、酸值为1.4mgKOH/g、茴香胺值为580。通过固相微萃取法(SPME)萃取油脂挥发性成分，气-质联用(GC-MS)分析猪脂控制氧化前后的产物，试验共检测出85种呈味物质，其中醛类物质20种，含量占香气成分总量的53.34%，(E，E)-2，4-癸二烯醛含量最高达到27.03%。此外还检测到酮类、醇类、烃类、呋喃、吡喃、吡啶类、δ-戊丁基内酯、γ-十二内酯等多种呈味物质。关键词猪脂，控制氧化，香气成分，SPME，GC-MS脂类是肉味香精生产的必需原料，肉味香精发展到第三代已经将重点放到低温美拉德反应和脂肪氧化的定向控制方面［1］。Morton等［2］研究表明，脂肪经过控制氧化以后，可以产生大量的C6～C8的脂肪族醛、酮、羧酸，氧化产物作为前体物直接用于热反应香精或热反应原料，这对于提高肉味香精的特征性香味效果显著［3］。脂类物质的氧化降解过程中形成数百种挥发性成分，包括烃类、醛类、酮类、醇类、羧酸类、酯类、内酯类以及烷基呋喃类等［4］，这些含羰基化合物及其与氨基酸、肽、蛋白质等含氨基化合物进行Mallard反应的产物，具有较强的挥发性，可产生不同种类肉的特征风味［5］。但在肉味香精制造中添加过多的脂肪一方面容易引起液体香精的分层，也易使食品变得油腻［6］，因此在肉味香精制造中使用经过控制氧化的脂肪，不仅可以大大减少脂肪的用量，而且可以增强肉味香精的特征风味［7］，为肉味香精的制作提供较好的肉香前体物［8］和肉风味物质。本文通过研究脂肪氧化前后以及不同氧化程度所产生呈味物质的变化，来分析猪脂的特征香气成分。N6890c-5973inert型气-质联用仪(GC-MS)，Agi-lenttechnologies(美国Agilent公司);顶空固相微萃取装置，萃取头为65μm(PDMS/DVB)、75μm(Car-boxen/PDMS)、100μm(PDMS);DF-101S型恒温磁力加热搅拌器，广州星烁仪器有限公司;ACO-208电磁式空气压缩机，广东省海利集团;LZB-4玻璃转子流量计，浙江余姚电表厂;500mL三口烧瓶。试验方法猪板油熬制方法1.31.3.1将新鲜猪板油用铁锅110℃熬制，过滤去除渣滓，冷却至50℃，密封避光保存。此时猪板油有明显的清新油香，无不良气味。经测量得过氧化值12.8meq/kg，酸值0.561mgKOH/g，茴香胺值17.1。1.3.2油脂氧化方法称取50g熬制好的猪脂，加入到装有直形回流冷凝管、水银温度计的500mL三口烧瓶中，之后置于恒温磁力搅拌器中进行油浴加热，反应温度设为110、120、130、140℃，当烧瓶内温度达到相应设定值时开始通空气并计时，空气流速设定为0.025m3/［h·(100g油脂)］，反应时间确定为0、1、2、3、4、5h，获得21个猪板油样品。随着氧化温度的提高与氧化时间的加长，油脂气味呈现:清淡脂香→浓郁脂香→煎炸油香→油腻油脂味→刺激油脂味、轻微臭味的变化。11.1材料与方法材料猪板油:购自家乐福超市自己熬制。仪器设备1.2油脂气味鉴定方法［9］1.3.3第一作者:硕士研究生(白卫东教授为通讯作者，E-mail:white-bai2002@yahoo．com．cn)。*广东省粤港关键领域重点突破项目(2009A020700005);省部产学研结合项目(2009B090200020);校创新基金项目(H1410003)收稿日期:2011－03－19，改回日期:2011－06－15取10g新鲜猪板油于100mL烧杯中，70℃水浴加热，玻璃棒搅拌，嗅辩气味。控制氧化的猪板油直接用玻璃棒搅拌，嗅辩气味。香气成分萃取方法1.3.42011年第37卷第8期(总第284期)161将样品量取5mL装入15mL固相微萃取小瓶中，加入磁转子，在磁力加热搅拌器上70℃平衡10min，之后将活化(270℃老化30min)好的65μm(PDMS/DVB)、75μm(Carboxen/PDMS)、100μm(PDMS)萃取头插入小瓶中，顶空吸附40min，准备上机检测。GC-MS分析条件1.3.5色谱柱:HP-5(30mm×0.25mm×0.25μm);程序升温:40℃保持5min，4℃/min升至120℃保持2min，4℃/min升至240℃保持2min，10℃/min升至260℃保留10min;萃取头插入G