气相色谱法测定混合二甲苯馏程.docxVIP

气相色谱法测定混合二甲苯馏程曾维俊(镇海炼化公司质管中心,浙江宁波315207)摘要:利用气相色谱法分析混合二甲苯中各组份含量的精确变化,对照相应的馏程,得出经验公式,利用该经验公式计算出任一比例的混合二甲苯的馏程。关键词:色谱法;混合二甲苯;馏程分析中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:036726358(2007)112654204GasChromatographicAnalysisofDistillationRangeforMixedXyleneZENGWei2jun(CenterforQualitycontrol,ZhenhaiOilRefiningChemicalCo.,Ltd,ZhejiangNingbo315207,China)Abstract:Gaschromatographywasappliedinthecontentanalysisofmixedxylene.Comparedwiththerelevantdistillationdata,anempiricalexpressionwasabtained.Thedistillationrnageofanyxylenemixturecouldbecalculatedusingtheexpression.Keywords:gaschromatography;xylene;analysisofdistillationprocess苯类产品是一类重要的化工原料,具有毒性大、易挥发的特性,用户对其馏程有较高的要求。我国国家标准和美国ASTM标准都采用蒸馏法测定馏样品的馏程与样品的主要成分和其中的杂质及含量有关,用测定组分的方法可建立与被测定样品馏程的相关关系。用微量注射器取一定量的试样,注入色谱仪汽化室。汽化的样品被载气携带进色谱柱,流出的每一组分由火焰离子化检测器检测出,并得出相应的保留时间和峰面积,根据各个组分的不同含量和对馏程的不同影响系数,用经验公式计算出相应的馏程。1.2仪器设备带火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪;积分仪。温度计:(300±10)mm的棒状水银温度计,量程:125～150℃,精度:0.01℃。1.3测试条件色谱柱:填充柱,长2～3m,内径3～4mm不锈钢柱(或玻璃柱);色谱柱内装入涂渍20%阿匹松M的60～80目6201担体,在150℃下通氮气老化4h。程1,2,但由于苯类样品的馏程范围很窄(往往只有1℃),测定重复性要求不大于0.2℃,导致蒸馏法操作要求很高,难以得到满意的结果,经常出现初馏点偏低而干点偏高现象。特别是在潮湿的夏季,由于苯类样品很易吸收微量的水分而使初馏点分析结果很不稳定。并且蒸馏法需对样品进行加热使少量苯类蒸气挥发在分析室内,给分析者身体造成很大的伤害。色谱法在化工产品分析中有很广泛的应用,朱志庆等3曾经利用色谱法研究过苯类产品的馏程,李向阳4用色谱法同时测定石油甲苯馏程和纯度。本文采用气相色谱法测定混合二甲苯,应用于生产中得到了满意的结果。1试验部分1.1测试原理收稿日期:2006212207;修回日期:2007208224作者简介:曾维俊(1968～),男,四川成都人,理学士,工程师,主要从事炼油分析技术管理等工作。第11期化学世界·655·柱温:110±5℃;气化温度:200℃;检测温度:200℃;载气:N2:220kPa(P),120kPa(M);燃气:H2;55kPa;空气:60kPa;进样量:0.5μL。1.4试验过程用乙基苯、二甲苯配制一系列不同含量的模拟样品,采用蒸馏分析与色谱分析进行对比,以蒸馏法的初馏点值为纵坐标,色谱法测得的乙基苯含量为横坐标,绘制相关关系曲线图,求出相应的初馏点温度系数值。同样以蒸馏法的干点值为纵坐标,色谱法测得的邻二甲苯含量为横坐标,绘制相关关系曲线图,求出相应的干点温度系数值。测试结果如表1所示。表1乙基苯和邻二甲苯的含量对初馏点和干点的影响KK=139.58+f邻X邻-0.015(20-X乙)(3)式中:KK-表示干点,℃;139.58-是邻二甲苯不同含量与对应KK所作图中曲线与温度轴的交点,它表示邻二甲苯含量为零时的KK值,℃;f邻-邻二甲苯对KK结果的影响系数,根据表1中邻二甲苯不同含量对KK的影响用式(3)通过计算得来,约为0.054。由于邻二甲苯的沸点为144.4℃,它的含量越高则样品的KK也越高,所以为正值;X邻-邻二甲苯含量,质量分数;-0.015-表示乙基苯对KK结果的影响系数。由于乙基苯的沸点为136.25℃,它比139.58低,它的含量越高,则样品的KK会越低,所以系数为负值。乙基苯对初馏点的影响邻二甲苯对干点的影响乙基苯含邻二甲苯含邻二甲苯含乙基苯含初馏点HKΠ℃干点KKΠ℃量X乙Π%量X邻Π%量X邻Π%量X乙Π%X-乙基苯含量,质量分数;乙101