第六章 分析化学基础.pptVIP

6.2.4 分析结果的处理与报告（自学） 一、 一般分析 平常分析实验中，一般平行测定2～3次，按 求出相对均差，若 ，可视为符合要求，取其平均值作为分析结果报告。 二、 常规分析（例行分析） 指一般日常生产中的分析。一般平行测定两次，若 ,可视为符合要求，取其平均值作为分析结果报告。 三、 非例行分析中多次测定结果的统计处理 1. 可疑值（离群值）的舍弃－Q检验法; 2. 根据所有保留值，求出平均值 ; 3. 求出标准偏差: 4. 求出相对标准偏差（变异系数）: CV%(或sr)＝（s/ ）×100％ 5. 查t分布值表并求出置信水平为95％时的置信区间： 分析结果的统计处理与报告例 当用硼砂标准溶液标定HCl溶液的浓度时，获得如下结果（mol·L-1）： 0.1023、0.1022、0.1029、0.1025、0.1020、0.1026 首先用Q检查法检验有无离群值：为此首先将6次测定实验结果排序如下： 0.1020、 0.1022、 0.1023、0.1025、0.1026 、0.1029 查表知：Q(0.90,n=6)=0.56 Q1Q；Q2Q,两可疑值均应保留。 根据所有保留值，求出平均值： 求标准偏差s: 求变异系数CV: 求置信水平为95%时的置信区间： 一、 滴定分析过程与有关名词 滴定分析广泛应用于常量组分（含量1%）的分析中。 aA + bB = cC + dD A与B是按物质的量之比(也称摩尔比)a∶b的关系反应，是滴定分析定量测定的依据。 滴定：进行滴定分析时，将被测溶液置于锥形瓶(或烧杯)中，然后将已知准确浓度的试剂溶液(即滴定剂)通过滴定管逐滴加到锥形瓶(或烧杯)中进行测定，这一过程称为滴定，滴定分析即因此得名。 化学计量点：当加入的滴定剂的量与被测物的量之间，正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，我们称反应到达了化学计量点。 §6-3 滴定分析法 指示剂：在化学计量点时往往没有任何外部特征为我们所觉察，必须借助于加入的另一种试剂的颜色的改变来确定。这种能改变颜色的试剂称为指示剂。 滴定终点：在滴定时它改变颜色的那一点为滴定终点。 滴定分析法：即是一种将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中去，直到所加的试剂与被测物质定量反应达到化学计量点时为止，然后根据所加试剂溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种定量分析方法。 标准溶液：滴定分析所用的已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液。 终点误差：滴定终点与化学计量点往往不一致，由此造成的误差称终点误差(用E t表示)。终点误差是滴定分析误差的主要来源之一。 二、 滴定分析主要方法和特点 1. 主要方法 根据滴定时化学反应类型的不同，分为下述四类： 酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。 2. 特点 可概括为“多快简准”四个字。 多：适用多种类型的化学反应，可用于测定多种物质。 快：滴定分析法与重量分析法相比速度较快。 简：所用仪器设备比较简单，易于掌握和操作。 准：在适当条件下，滴定分析具有足够的准确度，一般 情况下，测定的相对误差可准至±0.1％左右（一般小于±0.2％）。 三、 滴定方式和滴定分析法对化学反应的要求 滴定的 主要方式 1. 直接滴定法 2. 返滴定法 3. 置换滴定法 4. 间接滴定法 1. 直接滴定法 适合滴定分析的反应必须具备以下几个条件： (1) 反应必须按一定的反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系。 (2) 反应必须定量地进行，通常要求反应完全度达到99.9%以上。 (3) 反应速率要快。对于速率较慢的反应，有时可通过加热或加入催化剂等方法来加快反应速率。 (4) 共存物质不应与标准溶液发生反应或干扰作用能用适当方法消除。 (5) 必须有适当的方法确定终点。 凡是能满足上述要求的反应，都可用标准溶液直接滴定被测物质。 2. 返滴定法 当反应较慢或反应物是固体时，加入符合计量关系的滴定剂，反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量滴定剂，使反应加速。待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法或回滴法。 如Al3+与EDTA络合反应速度太慢，不能直接滴定。加入一定量过量的EDTA标准溶液，并加热促使反应完全。溶液冷却后，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA，这个反应很快。 有时采用返滴定法是由于没有合适的指示剂。如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl-时，缺乏合适的指示剂。此时，可加一定量过量的AgNO3标准溶液使Cl-沉淀完全，再用NH4SCN标准溶液返滴过剩的