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1－溴丁烷的合成 有机实验室 实　验　目　的 1.掌握带气体吸收的回流冷凝装置 2.掌握卤代物的一般制备和分离提纯 实验反应原理 主反应： 副反应： 亲核取代反应 脱水反应 氧化还原反应 气体吸收回流反应装置 实　验　操　作 1.将12.5克溴化钠，9.3ml正丁醇，1－2粒沸石投入100ml圆底烧瓶中,摇匀,装上球形冷凝管 2.在一个锥形瓶中加入15ml冷水，置于冷水浴中，一边振荡，一边加入15ml浓硫酸。 3.将稀释的硫酸从球形冷凝管上口分批加入，并充分振荡，装上气体吸收装置，小火加热到沸腾，保持回流30分钟。 浓硫酸强腐蚀性，谨慎操作！ 4.稍冷，改成简单蒸馏装置，将上层油层蒸出，接收的容器中预先加入10ml 水，下层残留液体倒入废液桶。（因具有强酸性，务必倒入废液桶） 5.将蒸馏出的油层和水全部转移至60ml试剂瓶中。待下次操作。 6.将小瓶中的液体分液，将下层的油层分到干燥的小锥形瓶中，在冷水浴中，5ml浓硫酸分二次加入油层，洗涤，倒入分液漏斗，分去下层的硫酸。 7.油层再依次用15ml水、7.5ml10％碳酸钠溶液、15ml水洗涤。 8. 将油层然后用1－2克块状无水CaCl2干燥。 9. 用倾滗法将液体倒入干燥的烧瓶中，加入沸石，蒸馏，收集99－102℃的馏分。 10. 用量筒量取体积。 正溴丁烷合成第一步流程 12.5克溴化钠 9.3ml正丁醇 1－2粒沸石 15ml浓硫酸 15ml冷水 冷却 振荡混合 小火加热到沸腾，保持回流30分钟。 普通蒸馏，蒸出油层 馏出物加水封存于试剂瓶 浓硫酸强腐蚀性，谨慎操作！ 蒸馏终点的判断？ 正溴丁烷合成第二步流程 将试剂瓶中油层分液 到干燥的小锥形瓶中 2.5ml浓硫酸 洗涤第一次 2.5ml浓硫酸 洗涤第二次 15ml水洗涤 15ml水洗涤 7.5ml10％碳酸钠溶液洗涤 无水CaCl2干燥，过滤 蒸馏，收集99－102℃的馏份 浓硫酸强腐蚀性，谨慎操作！ 注　意　事　项 1. 回流反应装置必须密封，气体导管出口处或者三角漏斗要接近但不能接触吸收液的液面 2. 最后蒸馏产品时，所用的仪器必须先烘干，否则易浑浊