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XX学院化学系常规仪器分析实验讲义 目 录 1 仪器分析实验的基本要求 1.1 仪器分析实验的基本要求…………………………………………………1 1.2 实验数据处理和结果的表达…………………………………………………2 2 常规仪器分析实验的仪器说明 2.1　　pHS-3C型酸度计/毫伏计…………………………………………………6 2.2 722型分光光度……………………………………………………………13 3 实验部分 实验一 乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定……………………………19 实验二 啤酒总酸的测定………………………………………………………21 实验三 氟离子选择性电极测定几种牙膏中游离氟…………………………22 实验四 邻二氮菲分光光度法测定微量铁……………………………………24 实验五 分光光度法测定邻二氮菲－Fe(II)络合物的组成……………………26 实验六 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa 实验七 紫外分光光度法测定双组分混合物…………………………………26 实验八 薄层色谱法鉴定有机化合物 仪器分析实验的基本要求 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课程的重要内容。其目的是让学生在教师指导下，以分析仪器为工具亲自动手获得所需物质化学组成、含量和结构等信息。它是一种特殊形式的科学实践活动。通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会仪器的正确使用方法；掌握实验条件优化的方法；正确地处理实验数据和表达实验结果；培养学生严谨求实的科学态度、进行实验的技能技巧和独立工作的能力。要达到仪器分析实验教学的目的，须对仪器分析实验提出以下基本要求： 实验之前做好预习工作。仔细阅读实验教材，对实验原理、方法和操作步骤以及注意事项做到心中有数。 学会正确使用仪器。应在教师指导下熟悉和掌握仪器的正确使用方法，详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。 实验过程中，要细心观察和详细记录实验中的各种现象，认真记录实验条件和分析测试的原始数据。认真学习有关分析方法的基本技能。 认真写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应做到简明扼要、图表清晰。其内容应包括实验名称、完成日期、实验原理、仪器名称及其型号、所用试剂、主要仪器的工作参数、实验步骤、实验数据及图表、实验现象、数据分析和结果处理、问题讨论等。写好实验报告是提高仪器分析实验教学质量的一个非常重要的环节。 爱护仪器设备和实验室的环境。实验过程中应始终保持实验室的整洁与安静；实验结束后，应将所用仪器复原，并认真填写仪器使用记录本；清洗干净所用器皿，整理好实验室。经教师查验后，签字后方可离开。 1.2实验数据处理和结果的表达 分析数据的表示方式，视数据的特点和用途而定，不管采用什么方式表示数据，其基本要求是准确、明晰和便于应用。常用的数据表示方式有(1)列表法；(2)图形表示法；(3)数值表示法。这三种方法各有各的应用场合，在撰写实验和研究报告时，可以因地制宜，几种方法并用。 一、列表法 列表法是以表格形式表示数据。其优点是列入的数据是原始数据，可以清晰地看出数据的过程，亦便于日后对计算结果进行检查和复核；可以同时列出多个参数的设置，便于同时考察多个变量之间的关系。当数据很多时，列表占用篇幅过大，显得累赘。用列表法表示数据时，需要注意规范化： (1)选择适合的表格形式，在现在的科技文献中，通常采用三线制表格，而不采用网格式表。 (2)简明准确地标注表名，表名标注于表的上方。当表名不足以充分说明表中数据含义时，可以在表的下方加标注。 (3)表的第一行为表头，表头要清楚标明表内数据的名称和单位。名称尽量用符号表示。同一列数据单位相同时，将单位标注于该列数据的表头，各数据后不再加写单位。单位的写法采用斜线制。 (4)在列数据时，特别是数据很多时，每隔一定量的数据留一空行。上下数据的相应位数要对齐，各数据要按照一定的顺序排列。 (5)表中的某个或某些数据需要特殊说明时，可在数据上作一标记，再在表的下方加注说明。 二、图形表示法 图形表示法的优点是简明、直观，可以将多条曲线同时描绘在同一图上，便于比较。随着计算机技术的发展，可以在三维空间描绘图形。 (1)曲线拟合 在仪器分析中，绝大多数情况下都是相对测量，需用校正曲线进行定量建立校正曲线，就是基于使偏差平方和达到极小的最小二乘法原理，对若干个对应的数据（x1,y1），（x2,y2），（xn,yn），用函数进行拟合。从作图的角度说，就是根据平面上一组离散点，选择适当的连续曲线近似地拟合这一组离散点，以尽可能完善到表示仪器响应值和被测定量的之间的关系。这种基于最小二乘