UAE—HILIC—DAD—ESI—Q—TOF／MS法测定大枣中的环磷酸腺苷.pdfVIP

2013年 9月 霞品臻究与并发 第34卷第 18期 FoodResearchAndDevehmment 检测分析 —=== 46 DOI：10．3969／j．issn．1005-6521．2013．18．012 UAE—HILIC—DAD—ESI—Q—TOF／MS法iL贝JI定 大枣中的环磷酸腺苷 赵恒强 ，耿岩玲 ，苑金鹏 ，崔清华 ，王晓 ·，刘建华- (1．山东省科学院山东省分析测试中心，山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室， 山东 济南250014；2．山东中医药大学 药学院，山东济南250355) 摘 要 ：环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质 ，本研究建立了超声辅助提取一亲水色谱一 二极管阵列检测器一电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE—HILIC—DAD—ESI—Q-TOFM／S)定性定量测定大枣中cAMP 的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP的提取 ，采用WatersXbridgeAmide(250mmX4．6mm，3．5Ixm)亲水色谱柱进 行分离，以乙腈和 20mmol／LCH3COONH4+0．2％CHCOOH为流动相，流速 0．8mL／min，柱温为室温。采用电喷雾四极 杆飞行时间质谱，在正离子模式下，进行分析。采用超声提取法，cAMP的提取率较高；在优化的亲水色谱条件下，大 枣水提物中cAMP与其他化合物分离良好；根据 电喷雾四极杆飞行时间质谱获得的母离子和子离子的精确分子量信 息，结合标准对照品的保留时间和 uV信息可以对其进行准确鉴别。cAMP在 0．01,／zg／mL～50．00Ixg／mL范围内具有 良 好的线性关系 (r2=0．9991)，采用发展的方法用于金丝小枣与大红枣中的cAMP的含量测定。本文发展的 UVE—HILIC—DAD—ESI—Q—TOF／MS测定大枣中cAMP的方法，分离度好、灵敏度高，为快速鉴别和测定大枣中的 cAMP及资源开发研究提供了分析测定方法支持。 关键词：亲水色谱；电喷雾四极杆飞行时间质谱；环磷酸腺苷；大枣 DeterminationofcAMPinFructusjujubaebyUAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF／MS ZHAOHeng-qiang，GENGYan-ling，YUANJin—peng，CUIQing-hua，WANGXiao’，LIUJian-hua (1．ShandongAnalysisandTestCenter，ShandongAcademyofSciences，KeyLaboratoryforAppliedTechnology ofSophisticatedAnalyticalInstrumentsofShandongProvince，Jinan250014，Shandong，China；2．Collegeof Pharmacy，ShandongUniversityofTraditionalChineseMedicine，Jinan250355，Shandong，China) Abstract：Anewmethodhasbeendevelopedbasedonultrasound-assistedextraction (UAE)followedby hydrophilicinteractionchromatography (HILIC)andelectrosprayionization—quadrupole—timeofflightmass spectrometry (ESI-Q—TOF／MS)ofrthedeterminationofcAMPintheextractsoffructusjujubae．Theseparation wasachievedonaWatersXbridgeAmidecolumn (250X4．6mmI．D．，3．5Ixm)andgradientelutionusinga solutionofacetonitrileand20mmol／LCH3COONH4+0．2％ CH3COOH