甲苯中烃类杂质含量测定.docVIP

甲苯中烃类杂质含量测定 项目实施依据 将已知量的内标物加入试样内，用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室，汽化的混合物被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离子检测器检测，并在记录器上记录色谱图。用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物色谱峰面积定量。计算时要考虑检测器对各组分的相对校正因子。 试剂与仪器 （一）试剂 1、内标物：正癸烷，纯度不低于99%； 2、正己烷：色谱纯（不含有苯、正癸烷及乙基苯）； 3、标准物质：纯度不低于99%； ①苯；②甲苯；③乙基苯；④正十一烷；⑤正壬烷； ⑥间二甲苯；⑦对二甲苯；⑧邻二甲苯； 4、氢气：氧含量不高于0.0005%（体积分数）； 5、氮气：纯度大于99.99%； 6、空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化； 7、带塞容量瓶：10mL； 8、固定液：聚乙二醇1500； 9、担体：6201硅藻土红色载体0.18~0.25mm（60~80目）。 （二）仪器 1、气相色谱仪：配有火焰离子化检测器的气相色谱仪，仪器应有足够的灵敏度，含有0.005%（质量分数）乙基苯的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪声的两倍； 2、色谱柱：不锈钢管或玻璃管制成，长为4m,内径为2mm； 3、注射器：1uL、10uL、50uL和10mL; 4、记录仪：微处理机或色谱数据工作站。 分析步骤 准备工作 1、固定相的配制： 称取12.3g聚乙二醇1500，溶解于50mL合适的溶剂中（如甲醇）。把溶解后的聚乙二醇1500溶液倒入37.5g6201载体中，轻轻搅拌。用红外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂，直到把溶剂蒸干。涂好的固定相如果有粉末，可再次过筛，以提高柱效。 2、色谱柱的填充及老化： 将色谱柱一端用多孔金属网或玻璃棉塞住，接在真空泵上。另一端接一个漏斗，把制备好的固定相通过漏斗装进色谱柱内。装柱时边抽气边轻轻敲打或振动柱子，以保证填充均匀。当柱子填充满后，拔下色谱柱，停泵。倒出少量固定相，然后用多孔金属网或玻璃棉把接漏斗端塞住。把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，在高于使用温度20~50。C的条件下，通载气老化，直至基线稳定为止，说明已老化合格。 3、色谱柱性能检查： a、在规定的试验条件下，色谱柱应能将内标物和其他所有组分完全分离开。 配置含有0.10%（体积分数）乙基苯的甲苯混合物。取该混合物1uL，注入色谱仪气化室，记录色谱图。测量甲苯、乙基苯两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的10%。 4、校正因子测定： a.标准样品制备：用注射器取10mL正乙烷注入清洁、干燥、带塞的10mL容量瓶内。分别将正癸烷、苯、甲苯和乙基苯50uL依次注入到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质量，程准至0.2mg。 b.校正因子测定：按照本方法规定的试验条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入上述标准样，并记录色谱图。 c.校正因子计算：各组分的相对校正因子按式（6-2）计算 fi=_Aimi__...................(6-2) miAi 式中fi_______i组分的相对校正因子； Ai_______i组分的峰面积，单位为平方厘米（cm2）； A1_______正癸烷的峰面积，单位为平方厘米（cm2）； mi_______i组分的质量，单位为克（g）; m1_______正癸烷的质量，单位为克（g）。 如果用上述试验步骤得到的相对校正因子与表6-1给出的典型校正因子之差超过给定值的10%，则需重新用第二个标样检查，直至两数之差小于10%，测定值才可使用。 表6-1典型的校正因子 标准物质 典型的校正因子 标准物质 典型的校正因子 正癸烷 苯 1.00 1.17 甲苯 乙基苯 1.10 1.12 5、相对保留时间的测定 a.用注射器取10mL正乙烷注入清洁 、干燥、带塞的10mL容量瓶内，分别将正壬烷、苯、正癸烷、甲苯、正十一烷、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯各50uL依次注入容量瓶内，混合均匀，制成标样。 b.在本方法规定的试验条件下，待仪器稳定后，往色谱仪注入上述标样，记录各组分的保留时间。以正十一烷为基准，计算出各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性。测定的各组分典型相对保留时间如表6-2所示。 表6-2各组分典型相对保留时间 组分 典型相对保留时间/min 组分 典型相对保留时间/min 正壬烷 苯 正癸烷 甲苯 0.30 0.42 0.54 0.75 正十一烷 乙基苯 间二甲苯、对二甲苯 邻二甲苯 1.00 1.26 1.37 1.79 (二)定量方法 1、色谱操作试验条件：按照表6-3所规定的试验条件调整仪器。 表6-3甲苯中烃类杂质含量测定色谱操作试验条件 参数