X射线荧光光谱仪的结构和性能.ppt.pptVIP

X射线荧光光谱仪的结构和性能 蓝美秀 第一章 X射线荧光光谱仪的结构和性能 可分为: 同步辐射X射线荧光光谱 质子X射线荧光光谱 全反射X射线荧光光谱 波长色散X射线荧光光谱 能量色散X射线荧光光谱等 X射线荧光光谱的主要结构部分 : 光源 色散元件 探测器 谱仪控制 数据处理 §1.1 激发源 激发样品的光源主要包括: 具有各种功率的X射线管 放射性同位素激发源 电子、质子激发激发源 同步辐射光源 §1.1 激发源 波长色散X射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的X射线管，功率可达4~4.5kW，类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。 能量色散X射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的X射线管，功率从4~1600W，靶型有侧窗和端窗。 靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等，并广泛使用二次靶。现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。 §1.1 激发源 激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种：带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。 商用的X射线荧光光谱仪中，目前最常用的激发源是电磁辐射激发。电磁辐射激发源主要用X射线管产生的原级X射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生X射线和同步辐射光源。 §1.1.1 X射线管 1、X射线管的基本结构 X光管本质上是一个在高电压下工作的二极管，包括一个发射电子的阴极灯丝和一个收集电子的阳极靶（即靶材），铍窗以及聚集栅极组成，并密封在高真空的玻璃管或陶瓷外壳内。利用高压电缆与高压发生器相接，同时对高功率管还需要配有冷却系统。 发射电子的阴极，一般由螺旋状的灯丝组成，灯丝的材料是钨丝。灯丝在一稳定的灯丝电流加热下发射电子，在灯丝周围形成一定密度的电子云，电子在阳极高压作用，被加速飞向阳极，与阳极材料中原子相互作用，发射X射线。 1、X射线管的基本结构 透射靶的阳极是紧贴铍窗内层，该阳极在电子束轰击下所产生的X射线透过靶材和铍窗射向试样。而端窗靶在电子束轰击下所产生的X射线由靶材表面射出，通过铍窗射向试样。 场致发射X射线管是一种冷阴极管，它用针尖（钢针）形成冷场致发射阴极在高电场强度下发射电子，而不是用加热灯丝来发射电子，它产生的X射线强度比其他类型的X光管低，但仍较发射性核素要强，具有不需要冷却水、安全和寿命长的优点，能量色散谱仪依然使用这种靶。 2、X射线管的特性 X射线管应具有哪下特点： （1）要求能连续地工作于较高的功率水平； （2）提供较大的X射线能量代谢，允许采用较大的焦斑和较大的窗口； （3）在保证X射线管使用寿命的情况下，窗用材料铍片应尽可能薄； （4）靶材纯度要高，杂质谱线的强度应小于总强度的1%； （5）为满足多种分析要求，可配备多种靶材供选择，但端窗靶一般选用铑为阳极材料； （6）提供X射线管的高压和管电流的高压电源输出稳定，波长色散谱仪通常应小于0.001%，能量色散谱仪应在0.1%~0.02%之间。 3、连续X射线谱 X射线光管利用由高压产生的X射线束作为激发源。高能入射粒子或电子与靶元素中束缚力较弱的电子发生随机碰撞后，电子减速，动能损失，损失的能量将以光子发射的形式出现，从而产生连续的X射线谱，称为韧致辐射。 受入射电子能量的限制，产生的光子能量不可能超过入射电子能量，故连续谱存在一最小值，称为短波限。 λmin(nm)=1.2398/V(kV) 4、特征X射线谱 产生X射线需要的最小能量等于相应壳层电子的结合能，也称为吸收边能量Eabs.当用X射线光管激发时，达到激发出特征X射线的最小电压与吸收边能量Eabs相对应，故也称此时所需的电压为临界激发能。光管只有在超出临界激发电压的情况下，靶的特征线才会出现。 I=Ki(V-VC)n 式中，I为特征谱线强度；V为管压；i为管电流；VC为临界激发电压。 5、高压发生器 高压发生器的稳定性是谱仪性能的主要指标之一。 早期的采用高压放大器稳压—自耦变压器调压—高压变压器变压—高压整流电路，这种电路现已不用。 第二类高压发生器，采用双向可控硅、肪冲触发电路—高压变压器升压—高压整流电路，这类电路的特点是整机体积小、重量轻，稳定度一般可达0.002%。 第三类是谐波调制电路，它的高压控制采用300Hz以上的谐波控制调波信号，以触发可控硅使之形成方波交流电源，经变压器件变压，再整流为高压直流电源供X光管使用。这种电路的稳定性主要取决于电路直流电源的稳定程度，外电源波动，只能轻微地影响直流电源并迅速得到响应和校正。 §1.1.2 放射性同位素激发源 放射性核素作为激发源主要用于现场和在线分析的能量色散谱仪，特别是低分辨率的能量色散谱仪。 它的优点是体积小、无需外电源，且所产生的射线接近