黏度测定法操作规程.docVIP

文件名称 黏度测定法操作规程 文件编码 版 本 号 制 订 人 审 核 人 批 准 人 制订日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办公室 实施日期 分发部门 质量部 变更记录 变更原因及目的：1.中国药典版本的更新；2.生产能力的扩容；3.为了更好的执行《药品生产质量管理规范》。 目的：制订黏度测定法操作规程，明确其检查法的操作。 依据：《中华人民共和国药典》2010年版； 《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 范围：黏度测定法的操作。 责任：质检室主任、化验员。 内容： 黏度系指流体对流动的阻抗能力，《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ G中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度，以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得该液体的运动黏度［］，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数［］。 第一法 用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1简述 1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。 2仪器与用具 2.1平氏黏度计 毛细管内径有0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200秒）。 图1 平氏黏度计 图2 乌氏黏度计 1-主管 2-宽管 3-弯管 1-主管 2-宽管 3-侧管 A-测定球 B-储器 C-缓冲球 4-弯管A-测定球 B-储器 E-毛细管 F-支管 C-缓冲球 D-悬挂水平储器 m1，m2-环形测定线 E-毛细管 m1，m2-环形测定线 2.2恒温水浴 直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度±0.1℃。 2.3温度计 分度0.1℃，经周期检定。 2.4秒表 分度0.2秒，经周期检定。 3操作方法 3.1黏度计的清洗和干燥 取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6小时以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120℃干燥，备用。 3.2按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4测定动力黏度时，按《相对密度测定法操作规程》测定供试溶液在相同温度下的密度（）。 4注意事项 4.1实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。 4.2在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。 4.3黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。 5记录与计算 5.1记录测定温度、平氏黏度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动黏度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。 5.2计算公式 式中 为用已知黏度标准液测得的黏度计常数,mm2/s2［见附注］； 为测得的平均流出时间,s； 为供试溶液在相同温度下的密度，kg/m3。 5.3举例 二甲基硅油的运动黏度测定 检品名称 二甲基硅油 黏度计 平氏黏度计（编号2，内径为2mm，K=1.025mm2/s2） 温度 25℃ 流出时间 （1） （2） 612.3 614.2 612.8 615.1 613.5 613.4 平均612.9（s） 平均614.2（s） 两份平均值==613.6（s） 计算 运动黏度=Kt=1.025×613.6