含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征.pdfVIP

第4】卷第3期 大 连 理 工 大 学 学 报 V0l 4l No 3 2 0 u1年5H Journal of Dalian University of Technology May 2 l】0 1 文章编号：1 000—8608(2001)明一0292—04 含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征 宣 英 男， 蹇 锡 高， 徐 志 勇， 左 莉 (大连理工太学 佗工学院高丹子 斟季、辽宁 太连 116012) 摘要：以自制新型娄震酚单体为原料．在碱催化作毛-．与蜀氧氯丙烷反应．制得合二氪杂 綦 粥结构的环氧树脂 用FT—IR、 H NMR表征7其甘子蛙构．剥定了树脂产韵的环氧值￡ 和数均分子量及相对分子质量分布：讨论j亘体的咎 的量比、催化剂种粪，反应对间和温度 对产暂的影响；对产物的溶解性能和流 性能进行 E 究；同时以艰氟胺为固化 ．测试了固 化物的耐热性；并计算出体系固化反应的表现活七能 关键词：台成；舍氮杂环；环氧挺脂 中图分类号：TQ323．5 文献标识码：A 环氧树脂发展至今已历时四十多年，其问产 能、流动性能和固化性能进行了研究 量不断增加、质量不断提高、新品种不断涌现 由 1 实验部分 于它具有许多优异的性能，已被广泛用做结构型 胶牯剂和纤维增强复台材料的基体树脂．近年 1．1 主要原料 来．随着高新技术的飞跃发展．对环氧树脂的要求 4(4一羟基苯基)2，3 二氮杂萘 一l一酮 越来越高，尤其在国防领域，对耐高温的粘合剂需 (DHPZ)，本实验室合成，纯度大于99．9 {环氧 氯丙烷(ECH)、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾，均 求十分迫切．目前，合成耐高温环氧树脂的途径 为市售分析纯． 主要有以下几种：一是台成多官能团环氧树脂_l， 1．2 环氧树脂的合成 二是引入酰亚胺结构 三是引进刚性环(如萘基、 将ECH、DHPZ及适量水加入三口瓶中，加热 联苯基) ]：而本文是通过在主链中引入二氮杂萘 溶解；然后分批加入催化剂，保持温度恒定，反应 酮结构的方法提高其耐热性．实验采用一种新型 数小时．用适量丙酮稀释反应液，过滤除去生成 高熔点、类双酚单体4一(4一羟基苯基)一2，3 二氮杂 的盐和过量的催化剂，滤液经减压蒸馏除去 萘一l一酮(DHPZ)与环氧氯丙烷反应合成了新型 ECH、丙酮及水，得淡黄色粘稠状产物．DHPZ与 环氧树脂，对其结构进行了表征，并对其溶解性 ECH的反应如下式所示： + 一 l舌 收稿日期 20Ol1_O1 10； 恪回日期：2∞1—02—19 基金项目： 九五”国家重点科技攻关资助项目(07 564一 ：，07)． 作者简彳r：宣莓男(1971一)，女，博士生；蹇儡高(1946)．男．教授．博士生导师 第3期 宣蕞男等：含氪杂环结构新型环氧栲脂合成与表征 1．3 相对分子质量分布的测定 图1和2分别为模型化合物Ⅲ和Ⅳ的FI—IR 用日本JSCO R1