β—PbO2纳米棒及Pb3O4纳米晶的制备与表征.pdfVIP

Vo1．23 高等 学校 化 学学 报 NO．7 2 0 0 2年 7月 CHEMICAL JOURNAI OF CHINESE UNIVERSITIES 1223～ 1226 ／3-PbO2纳米棒及Pb3o4纳米晶的制备与表征 庄 京， 邓兆祥， 梁家和， 李亚栋 (清华大学化学系．北京．100084) 摘要 利用NaC10在碱性溶液中与Pb(Ac)。进行氧化反应直接合成出直径为1O～2O nm、长度为400 nm、 长径比达2O以上的纯相 —PbO 纳米棒．对所得 PbO 在420 C下进行热解．得到晶粒尺寸为2O nm左右 的Ph () ．对液相氧化反应的温度、时间、氧化剂浓度、pH等因素的影响进行了详细研究．获得了最佳合成 反应条件．所得产物利用粉末x射线衍射和透射电子显微镜分析进行了表征． 关键词 纳米捧；纳米品；p—PbO：；Pb。O 中图分类号 0612．4 文献标识码 A 文章编号 0251—0790(2002)07—1223—04 PbO。是用途广泛的强氧化剂L1]和重要的电极材料L2]．它在酸性介质中表现出优良的化学稳定 性L3]，是铅一酸蓄电池极板的基本组分之一，在工业生产过程中尤其在能源的转化、重复利用以及环境 治理方面有着广泛的应用L4川]．四方相的 —PbO：在导电性、耐腐蚀性等方面都优于正交相的 口一PbO2[ · ． Pb。O 也是一种用途十分广泛的无机氧化物 n]，主要用于玻璃、陶瓷、火柴和油漆工业 ，此外， 它也是合成氧化剂四醋酸铅的主要原料．当固体物质的尺寸小到纳米尺度时，由于较大的比表面积口： 以及量子尺寸效应L1引，在光吸收、传感、催化等方面显示出与常规体相材料不同的特殊性能和令人瞩 目的应用前景L1 ． 本文以NaC10作为氧化剂，在碱性溶液中与Pb(Ac)：反应直接合成出直径约l0b20 nm、长度约 400 nm，长径比在20以上的纯相 PbO 纳米棒，并研究了液相氧化反应中温度、m-ilu3、浓度和pH等 因素对PbO：纳米棒产物的影响，获得了最佳的反应条件．该方法与电解法制备PbO：相比 ]，具有时 间短、成本低和产率高等优点．同时在420 C条件下通过控制 —PbO。纳米品热解成功地制备出了粒 径尺寸为20 nm左右的Pb。o 纳米晶，与工业上传统的PbO高温氧化制备Pb。o 的方法相比，在具有 产率高和易控制等优点的同时，又克服了PbO氧化过程中PbO升华带来的严重环境污染问题，为纳 米品PbO。和Pb。O 的合成与应用提供了新的途径． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 次氯酸钠(分析纯，有效Cl一含量5．5 ，北京益利精细化学品有限公司)，其它所用试剂均为市售 分析纯试剂． 箱式电阻炉(额定功率4 kW、额定温度950 C，天津市科学器材设备厂)．德国Bruker D8 advance 型粉末x射线衍射仪(Cu Ka，it=0．154 18 nm)，日本Hitachi一800型透射电子显微镜． 1．2 PbO 的合成 称取10 g Pb(Ac)2，将其溶于20 mL水中，加入约0．5 g固体NaOH，调节溶液pH在9．0～10．0 之间，待溶解完全后加入80 mL NaC10溶液，搅拌均匀，此时溶液pH在13～14之间．在90 C左右反 应约6 h后，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥，得到棕色的 —PbO。(样品1)，滤液用0．01 mol／L K：CrO 溶 收稿日期：2001—09—20． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 联系人简介：李亚栋(1964年出生)．男，博士．教授，博士生导师．主要从事无机合成与纳米材料科学研究 高等 学校化 学 学报 液进行检验，没有观察到黄色PbCrO． 沉淀生成，表明反应进行得很完全． 1．3 Pb3O 的制备 将合成的|8一PbOz放在蒸发皿中，置于箱式电阻炉内，在(42O±5) C下控制热解4～6