Fe（Ⅲ）／Y型沸石的表征和催化性能.pdfVIP

第 18卷 第2期 催 化 学 报 1 9 9 7年3月 VoI-18 No．2 Chinese JournaI of Catalysis March 1997 Fe(Ⅲ)／Y型沸石的表征和催化性能 t 一I 傅 朱 李全 一 (复旦太肇化学摹 200433) 0 3 6 ． 上海 1)’)口 海 兰 (抚腰石油化工研竞I}芒．抚唾 )i13001 r ‘ f z ．? ／ ‘ 提 要 用XPS，M6ssbauer谱，TPR．NH，-TPD，Py—IR和脉冲徽反等技术研究了Fe(I)／Y型 拂石中Fe(1)的表面和体相状态、还原性、酸性厦其甲苯转化反应性能．结果表明．Fe(1)／Y型 拂石中Fe(1)以六配位、八面体的形式存在．且可能形戚超细粒子．在临氢条件下．古铁量较高的 Fe(I)／Y上明显有Fe(0)物相出现．结合 Fe(I)／Y型沸石的表征结果．对铁含量不同的 萎关键词铁． 型拂石．负载型催化剂，表征，还原性．酸性，甲苯转化 『f H—l气／ 1 Y 酸性，甲苯转化侃圯 Fe(Ⅱ)／Y型砩石是近年来开发成功的常压渣油加氢裂化工业催化剂的主要活性组分 ． 关于Fe(Ⅱ)IY型沸石中Fe(I)的状态及其在H S／H 气流中的甲苯歧化反应性能已有报 道 ，但对在Y型拂石中引入Fe(I)后产生活性的原因尚未完全弄清楚，仍需要做进一步 的研究．本文采用分步加入铁盐的方法制备了铁含量不同的Fe(I)／Y型沸石，并借助于 XPS，MSssbauer谱·TPR，NH，一TPD，Py—IR和脉冲徽反等技术对Fe(I)／Y型沸石中 Fe(Ⅲ)的状态和还原性、酸性及其甲苯转化反应性能进行了研究和讨论． 1 实验部分 1．1 样品和试剂 NaY(温州催化剂厂生产) 囊1 Fe(Ⅲ)IY沸石的枷理化学性质 tics of Fe(II)／y zeolites 经二次铵交换制得NH‘NaY，然后在823 K下 —TaMe 1 The characteris — 焙烧2 h制成HNaY．将HNaY沸石打浆，加 =『 等 箬些 )一 旦等 入一定浓度的Fe(NO3)3溶液至pH一3．5．在 F。(11)／Y-~ 13．6 6．31 62l 343 K搅拌下再滴加一定浓度的Fe(NO ) 溶 登!!! !：! !：! !：坠 !! 液，用稀硝酸调pH从3．5至1．5，并使Fe(NO；)，溶液的总浓度分别为0．1，0．3和0．5m ol／ L，继续搅拌1 h，经过滤、洗涤、烘干和773 K焙烧即制得Fe(il)IY一1，2和3．样品的物理 化学性质列于表1． 实验所用氨经KOH脱水处理，吡啶和甲苯均为色谱标准试剂． 1 2仪器及 试方法 XPS测定在PHI一550型ESCA／SEM电子能谱仪上完成．实验采用 Mg靶，通能i00 eV，RC 0．1 s，SENS 2．65 kV，激发功率180 W．以沾污碳ch结合能 284·6 eV作为结合能的校正标准．样品在763 K经纯氢还原2 h后直接测定其还原态． M6ssbauer谱测定在常规等加速MSssbau