Fe—P—O超细非晶态催化剂的制备与表征.pdfVIP

第18卷 第 11期 应 用 化 学 Voj．18 No 1 3 2001年 13月 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISFRY Nc ．2001 Fe-P-O超细非晶态催化剂的制备与表征 王希涛 钟顺和 (天津大学化工学院 天津 300072) 擒 要 用共沉淀法和溶腔一凝腔法{斟备了Fe—P0催化荆，用DTA—TG、TEM、XRD、IR和TPR等方法对微 粒组成、结构进行了表征．以分子探针IR方法考察了乙烷在Fe—P—O催化荆表面上的吸附性能．结果表明， 溶腔一凝腔法{斟备的Fe—P—O催化剂为超细非晶态结构，粒子分布为10~20ilm，其比表面、晶格氧的活渲性均 太于共沉淀法{斟备的晶态Fe-P—O催化剂 乙烷船以分子态吸附于催化荆表面P——o键上．随吸附温度升高． 乙烷吸附强度逐渐增大}乙烷在非晶态Fe-P—O催化荆上的吸附量和吸附强度均太于晶态Fe-P—O催化剂． 差键词 Fe—P-O催化荆，共沉淀法，溶腔一凝腔法，乙烷化学吸附 中图分类号：O643 文献标识码；A 文章编号：1000—0518(2001)11—0885—04 超细催化材料的制备、表征以及催化性能的 径测定仪进行测定，用CDWC一1B型色谱数据处 研究有重要的理论和实际意义．Fe—P—O是饱和 理机处理数据．用日本理学2038型x射线衍射 羧酸催化脱氢制a，卢不饱和羧酸的有效催化剂， 仪进行XRD测定，测定条件：CuKct靶，管电压 并已成功地用于异丁酸氧化脱氢制甲基丙烯酸工 30 kV，管电流25 mA，扫描范围10~90。．催化剂 业 ．FePO 用作甲烷和乙烷部分氧化制含氧 的活性氧用TPR测定．≠6 mm U型石英管反应 有机物催化剂的研究亦已取得了较大进展 ．但 器，样品量 80 mg，还原气组成为V(H：)： 共沉淀法制备的Fe_P—O催化剂存在比表面积 V(Nz)一5：95，气体流速30 mL／min．升温速率 小、结构不稳定、强度低等缺陷0]，限制其催化活 1O℃／min．台式自动平衡记录仪记录热导池耗 性及选择性的提高．本文采用溶胶 凝胶技术制 氢信号和温度信号．热导池温度为室温，热导池 备非晶态的超细Fe P O催化剂，并对微粒的组 电流为120 mA．红外表征在HITACHI 270—30 成、结构、粒子大小及化学吸附性质进行了表征． 型红外光谱仪上进行．自制铜质红外池(带有 KBr窗口)，并与高真空(1．0×10 Pa)、程序控 2 实验部分 温和气体B【人系统相连．催化剂采用KBr薄片负 1．1 催化剂的制备 载法制样，试样用1．O×10I4 Pa高真空净化表面 分析纯的Fe(NO。) ·9H O和NH H PO 2 h，采用双光路法进行红外扫描．在测定催化剂 按摩尔比1：1在室温和充分搅拌下溶于适量去 的IR后，将超纯乙烷气体引入红外池，于一定温 离子水中，制得溶胶，置于冰水浴中充分搅拌，逐 度和6．7 kPa下吸附2 h，抽真空至o．1 Pa，清除 滴加入一定量的环氧丙烷，将溶胶转化为凝胶． 未吸附余气，进行吸附态红外光谱测定． 室温老化24 h，60和120℃各干燥10 h，再依次 2 结果与讨论 于300℃N2气气氛和550℃空气气氛下煅烧 10 h，制得FePO。【s)催化剂，同时采用共沉淀法 2．1