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266 硅 酸 盐 学 报 1999拒 ZrW208，并考察了其负膨胀行为 1 实 验 ● 以市售化学纯ZrOC12·8H20和 wO4·5H20为原料，按一定的_化学计量比称量，将ZrOcl2‘ ● 8H20溶于蒸馏水，用NH,·020溶液滴定形成Zr(OH)4沉淀，反复洗涤去除cl一，再将沉淀物加 入到 w仉 的NH3·H20溶液中，搅拌均匀后离心脱水，再在20O℃下真空干燥；然后将样品置 于2 kW。2．45 GHz多模腔微波炉中，采用混合加热模式，SiC作为微波吸收介质，徽波输出功率 在1．0 1．5 kW范围内，合成温度控制在8O0—1 000℃之间，保温30min左右，关闭教波镉l，立 即将样品从微波炉中取出淬冷． 用Ri础 u D／max—rc型 射线衍射仅测定粉末样品的物相结构，并用 Renishaw System 1 0o0型Baman光谱仅分析样品的Raman光谱 SEM观察样品的形貌，Netzsch DIIA-02型热嘭胀 仪测定烧结样品的膨胀系数，考察其负膨胀行为． 2 结 果 2．1 射线衍射相结构分析 图1是合成的粉末样品室温下XPd)谱图．表1是样品 X射线衍射数据，ZrW20B是立方相 结构，计算出室温下ZrW20B的晶格常数为0．915 6 rim． 裹1 ZrW=Os粉末宣温下XRD数据 Table1 XRD data时 ZrW2 powder d／m I IⅡ № d／m I／ 0 529 4 加 l11 0．2l01 6 331 0 457 6 加 200 0． 2O4 9 10 420 0．409 3 1∞ 210 0 ． 199 8 篮 421 0 373 9 l∞ 2l1 0．195 2 6 撇 0 324 0 36 220 0 lB61 22 422 0．301 8 16 22l 0．183 0 10 4]to 0 288 3 l8 3l0 0 1796 ∞ SlO 0 0 36 311 0．1761 22 511 O．255 9 18 320 0．1∞ O 如 432 0 2A4 7 48 321 0 167 0 9 521 0 228 9 5 4OO 0 161 9 16 44O 0．222l 14 410 0 15
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